[发明专利]一种蓖麻油无酚裂解制备癸二酸的方法

说明书

本发明涉及癸二酸制备技术领域，尤其涉及一种蓖麻油无酚裂解制备癸二酸的方法。本发明提供了一种蓖麻油无酚裂解制备癸二酸的方法，包括以下步骤：将蓖麻油和氢氧化钠溶液混合，进行皂化反应，得到皂化产物；将所述皂化产物进行微波裂解，得到裂解产物；将所述裂解产物溶于沸水中，进行第一酸化，油水分离，对得到的水相进行第二酸化，冷却结晶，得到癸二酸。本发明采用微波裂解的方法制备癸二酸，整个过程中未添加酚类稀释剂，即可得到较高收率的癸二酸产品，减轻了癸二酸生产过程中含酚废水对环境造成的影响以及企业处理废水的成本。

技术领域

本发明涉及癸二酸制备技术领域，尤其涉及一种蓖麻油无酚裂解制备癸二酸的方法。

背景技术

癸二酸，白色片状晶体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚，以天然的蓖麻油或已二酸单酯为原料制得。目前世界上工业生产癸二酸主要按如下方法进行：1)、蓖麻油在碱作用下加热水解生成蓖麻油酸钠皂，然后加硫酸酸解生成蓖麻油酸；2)、蓖麻油酸在稀释剂甲酚的存在下，加碱加热到260～280℃进行裂解，生成癸二酸双钠盐及仲辛醇和氢气；3)、裂解物经水稀释后，加热加酸中和，把双钠盐变成单钠盐；4)、再用活性炭脱色后的中和液煮沸加酸，使癸二酸单钠盐变成癸二酸结晶析出，再经分离、干燥即得成品。然而这种传统癸二酸生产方法生产过程中经常使用苯酚类稀释剂，酚类物质有剧毒，且难于回收，存在严重环境污染问题同时破环人体健康。因此，癸二酸生产过程中含酚废水的处理问题制约着癸二酸生产行业的发展。

发明内容

本发明的目的在于提供一种蓖麻油无酚裂解制备癸二酸的方法，在不使用酚类物质的情况下生产制备癸二酸，方法条件温和，对设备要求低，癸二酸的收率高，且得到的癸二酸产品的纯度高，能够实现癸二酸清洁生产，具有极强的工业应用潜力。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种蓖麻油无酚裂解制备癸二酸的方法，包括以下步骤：

将蓖麻油和氢氧化钠溶液混合，进行皂化反应，得到皂化产物；

将所述皂化产物进行微波裂解，得到裂解产物；

将所述裂解产物溶于沸水中，进行第一酸化，油水分离，对得到的水相进行第二酸化，冷却结晶，得到癸二酸。

优选的，所述蓖麻油和氢氧化钠溶液的质量比为1:1.5，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为50～56％。

优选的，所述微波裂解时，微波加热的功率为160～200W，加热时间为20～30min。

优选的，所述微波裂解时，微波加热的方式为间歇性加热，间歇时间为 10min，每次持续加热时间为10min。

优选的，进行微波裂解前，还包括对皂化产物进行破碎，破碎后的粒径为65～80μm。

优选的，所述沸水的用量为蓖麻油质量的8～10倍。

优选的，所述第一酸化采用的酸化液为硫酸，第一酸化后的pH值为6～7。

优选的，所述油水分离的温度为90℃。

优选的，所述第二酸化采用的酸化液为硫酸，第二酸化后的pH值为2～3，第二酸化的温度为常温。

优选的，所述第一酸化和第二酸化均在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率独立地为50～150rpm。