[发明专利]一种动静组合搅拌系统及铬铁矿液相氧化制备铬盐的工艺有效

专利信息
申请号: 201911292396.0 申请日: 2019-12-16
公开(公告)号: CN110947319B 公开(公告)日: 2020-12-08
发明(设计)人: 全学军;李纲;秦险峰;封承飞;邱发成;罗华政;唐小余 申请(专利权)人: 重庆理工大学
主分类号: B01F7/18 分类号: B01F7/18;C01G37/02;C01F11/46;C01B33/26;C01B39/02
代理公司: 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 61240 代理人: 冯亮
地址: 400054 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 动静 组合 搅拌 系统 铬铁矿 氧化 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种利用动静组合搅拌系统进行铬铁矿液相氧化制备铬盐的工艺,其特征在于,包括:

将铬铁矿、氢氧化钠和水加入安装有动静组合搅拌系统的高压反应釜内,在搅拌条件下向高压反应釜内通入氧气进行液相氧化反应,反应结束后泄压冷却,然后将高压反应釜内物料转移至恒温箱内保温沉降,对保温沉降后的物料进行固液分离,得到上清液和反应渣;

将所述反应渣经逆流洗涤后分离,得到洗渣液和铁渣;

向所述上清液中加入氢氧化钡进行沉淀反应,反应结束后分离得到铬酸钡沉淀A和含铝的碱液B;

向所述洗渣液中加入氢氧化钡进行沉淀反应,反应结束后分离得到铬酸钡沉淀C和含铝的碱液D;

将所述铬酸钡沉淀A和铬酸钡沉淀C用盐酸溶解,然后加入还原剂,还原反应得到氯化铬和氯化钡的混合溶液,调节所述混合溶液的pH值,使铬以氢氧化铬的形式完全沉淀,固液分离得到氢氧化铬产品。

2.根据权利要求1所述的一种利用动静组合搅拌系统进行铬铁矿液相氧化制备铬盐的工艺,其特征在于,所述动静组合搅拌系统包括搅拌器(1),还包括与所述搅拌器(1)的搅拌轴(2)平行设置的多个静态搅拌桨(12),多个所述静态搅拌桨(12)围绕搅拌轴(2)设置,所述搅拌轴(2)的底部安装有搅拌桨叶(4)。

3.根据权利要求2所述的一种利用动静组合搅拌系统进行铬铁矿液相氧化制备铬盐的工艺,其特征在于,多个所述静态搅拌桨(12)距搅拌轴(2)的距离均不相等。

4.根据权利要求2或3所述的一种利用动静组合搅拌系统进行铬铁矿液相氧化制备铬盐的工艺,其特征在于,所述静态搅拌桨(12)为板条状搅拌桨、圆柱状搅拌桨或棱柱状搅拌桨。

5.根据权利要求3所述的一种利用动静组合搅拌系统进行铬铁矿液相氧化制备铬盐的工艺,其特征在于,以搅拌器(1)的搅拌轴(2)为圆心,所述静态搅拌桨(12)的安装半径与搅拌所用容器的半径之比为1:7.5~1:16。

6.根据权利要求1所述的一种利用动静组合搅拌系统进行铬铁矿液相氧化制备铬盐的工艺,其特征在于,所述液相氧化反应的反应温度为180℃~270℃,氧气分压为1.2MPa~2.6MPa,搅拌转速为500rpm~900rpm,反应时间为1h~5h。

7.根据权利要求1所述的一种利用动静组合搅拌系统进行铬铁矿液相氧化制备铬盐的工艺,其特征在于,氢氧化钠和铬铁矿的质量比为(2~5):1,氢氧化钠的质量为氢氧化钠和水的总质量的30%~60%。

8.根据权利要求1所述的一种利用动静组合搅拌系统进行铬铁矿液相氧化制备铬盐的工艺,其特征在于,所述保温沉降的温度为70℃~150℃,时间为120min~210min。

9.根据权利要求1所述的一种利用动静组合搅拌系统进行铬铁矿液相氧化制备铬盐的工艺,其特征在于,向所述上清液中加入氢氧化钡进行沉淀反应时,氢氧化钡与上清液中铬酸钠的摩尔比为(1~1.2):1,反应时间为1h~2h,反应温度60~80℃;

向所述洗渣液中加入氢氧化钡进行沉淀反应时,氢氧化钡与洗渣液中铬酸钠的摩尔比为(1~1.2):1,反应时间为1h~2h,反应温度60~80℃。

10.根据权利要求1所述的一种利用动静组合搅拌系统进行铬铁矿液相氧化制备铬盐的工艺,其特征在于,还包括向所述含铝的碱液D中加入硅酸钠浆料进行沉淀反应,反应结束后分离得到低铝碱液和硅铝酸钠沉淀。

11.根据权利要求10所述的一种利用动静组合搅拌系统进行铬铁矿液相氧化制备铬盐的工艺,其特征在于,所述硅酸钠与含铝的碱液D中的铝酸钠摩尔比为(1~1.2):1。

12.根据权利要求10所述的一种利用动静组合搅拌系统进行铬铁矿液相氧化制备铬盐的工艺,其特征在于,还包括将分离得到的低铝碱液补碱后返回高压反应釜内循环利用。

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