[发明专利]保健品中非法添加利巴韦林的检测方法有效
申请号: | 201911292950.5 | 申请日: | 2019-12-16 |
公开(公告)号: | CN110702677B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 李丰;毓志超;江燕玲;文永贤;杨韵 | 申请(专利权)人: | 广州智汇生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 北京商专润文专利代理事务所(普通合伙) 11317 | 代理人: | 吴勇明 |
地址: | 510000 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 保健品 非法 添加 利巴韦林 检测 方法 | ||
1.保健品中非法添加利巴韦林的检测方法,其特征在于,包括以下:
步骤a包括
取出样品的内容物,研磨,加入水中,振荡溶解,静置,制得样品溶液;
步骤b包括
向所述样品溶液中加入酚酞乙醇溶液,振荡摇匀,滴入氢氧化钠溶液,振荡摇匀,得混合溶液,观察所述混合溶液颜色变化,进行第一次判定,滴入氢氧化钠溶液后,所述混合溶液变为红色,振荡摇匀后,观察到所述混合溶液的红色未消失,判定样品中无利巴韦林,则终止检测;
当观察到所述混合溶液的红色消失,所述混合溶液的颜色为无色时,进行以下步骤:
步骤c包括
向所述混合溶液中加入叔丁基二苯基氯硅烷、吡啶水溶液和催化剂DMAP水溶液,振荡混匀,进行水浴反应;
步骤d包括
向所述水浴反应后的溶液中加入氯仿,振荡混匀,静置后吸取全部下层液体,将所述下层液体转移到反应器皿中,经氮气或者空气吹干后用缓冲液复溶,得到复溶液;
步骤e包括
步骤e1,向所述复溶液中加入盐酸溶液,振荡摇匀,加入一定量的氧化钙,振荡摇匀,加入的氧化钙溶解后继续加入,不断重复,直至所述反应器皿中有部分氧化钙不再溶解为止;
步骤e2,立即将湿润的红色石蕊试纸置于所述反应器皿正上方,进行第二次判定,所述湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,判定样品中含有利巴韦林。
2.根据权利要求1所述的保健品中非法添加利巴韦林的检测方法,其特征在于,所述样品为胶囊、片剂以及散剂中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的保健品中非法添加利巴韦林的检测方法,其特征在于,所述酚酞乙醇溶液中酚酞的质量分数为5%。
4.根据权利要求1所述的保健品中非法添加利巴韦林的检测方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为0.01%。
5.根据权利要求1所述的保健品中非法添加利巴韦林的检测方法,其特征在于,所述吡啶水溶液中吡啶的质量分数为50%。
6.根据权利要求1所述的保健品中非法添加利巴韦林的检测方法,其特征在于,所述催化剂DMAP水溶液是质量分数为5%的DMAP水溶液。
7.根据权利要求1所述的保健品中非法添加利巴韦林的检测方法,其特征在于,所述盐酸溶液为0.01mol/L的盐酸溶液。
8.根据权利要求1所述的保健品中非法添加利巴韦林的检测方法,其特征在于,所述缓冲液是pH值为5.8的乙酸-乙酸钠缓冲液。
9.根据权利要求8所述的保健品中非法添加利巴韦林的检测方法,其特征在于,所述pH值为5.8的乙酸-乙酸钠缓冲液由94ml 0.2mol/L的乙酸钠溶液与6ml 0.3mol/L的乙酸溶液混合均匀制得。
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