[发明专利]一种无隔膜电化学氧化二卤化炔烃合成α,α-二溴酮类化合物的方法

权利要求书

1.一种无隔膜电化学氧化二卤化炔烃合成α,α-二溴酮类化合物的方法，其特征在于：包括，

将炔烃类化合物、LiClO₄、nBu₄NI、H₂O、卤素溶剂和CH₃CN混合，在室温下以10 mA恒流搅拌电解6h，反应结束后用旋蒸除去溶剂，得反应初产物；

以石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂，将反应初产物通过200目柱层析硅胶进行柱层析，分离即得所述α,α-二溴酮类化合物；

所述炔烃类化合物包括苯基、取代苯基化合物中的一种或几种；

所述卤素溶剂，包括二溴乙烷、二溴甲烷、三溴甲烷的一种或者几种；

所述α,α-二溴酮类化合物为：

式中，R² , R¹为各自独立的基团，且碳数为1~12；

所述炔烃类化合物，其与所述卤素溶剂的加入量为每毫摩尔炔烃类化合物对应0.27mL卤素溶剂；

所述炔烃类化合物，其与所述LiClO₄的摩尔比为1：0.5~1.5；

所述炔烃类化合物，其与所述nBu₄NI的摩尔比为1：0.5~1.5；

所述炔烃类化合物，其与所述H₂O的摩尔比为1：0 ~3；

所述溶剂的加入量为每毫摩尔炔烃类化合物对应3.3 mL溶剂乙腈。

2.如权利要求1所述无隔膜电化学氧化二卤化炔烃合成α,α-二溴酮类化合物的方法，其特征在于：所述旋蒸，其转速为100~200rpm，温度为25~30℃，真空为0.08~0.12Mpa，处理时间为3~5min；所述层析，是采用200目柱层析硅胶，展开剂为石油醚：乙酸乙酯= 15~40：1。