[发明专利]一种近红外染料的制备方法

权利要求书

1.一种近红外染料的制备方法，该近红外染料的化学名称为3-(2-羧基乙基)-2-{(1E,3E,5E,7E)-7-[3-(2-羧基乙基)-1,1-二乙基-1,3-二氢-2H-2-苯并[e]吲哚]1-1,3,5-庚三烯基}-1,1-二甲基-1H-2H-3-苯并[e]吲哚，其特征在于，包括如下步骤：

S1：合成N-苯基-N-(1e，3e，5e)-5(苯基亚胺)戊-1,3-二烯基-1-基)乙酰胺(Ⅲ)，将戊二烯醛缩二苯胺盐酸盐(Ⅱ)经乙酰化反应制备N-苯基-N-(1e，3e，5e)-5(苯基亚胺)戊-1,3-二烯基-1-基)乙酰胺(Ⅲ)；

S2：合成3-(2-羧基-乙基)-1,1,2-三甲基-1H-苯并[e]吲哚碘化盐(Ⅴ)，将1,1,2-三甲基-1H-苯并[e]吲哚(Ⅳ)和3-溴丙酸、碘化钾经取代反应制备3-(2-羧基-乙基)-1,1,2-三甲基-1H-苯并[e]吲哚碘化盐(Ⅴ)；

S3：合成3-(2-羧基乙基)-2-{(1E,3E,5E,7E)-7-[3-(2-羧基乙基)-1,1-二乙基-1,3-二氢-2H-2-苯并[e]吲哚]1-1,3,5-庚三烯基}-1,1-二甲基-1H-2H-3-苯并[e]吲哚(Ⅰ)，将步骤S1制备的化合物Ⅲ和步骤S2制备的化合物Ⅴ在微波辅助条件下进行缩合反应制备3-(2-羧基乙基)-2-{(1E,3E,5E,7E)-7-[3-(2-羧基乙基)-1,1-二乙基-1,3-二氢-2H-2-苯并[e]吲哚]1-1,3,5-庚三烯基}-1,1-二甲基-1H-2H-3-苯并[e]吲哚(Ⅰ)。

2.如权利要求1所述的近红外染料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中缩合反应在溶剂中进行；所述溶剂为乙腈、甲醇、乙醇或异丙醇中的一种；或者，所述溶剂为乙腈、甲醇、乙醇或异丙醇中的一种与水的混合液。

3.如权利要求2所述的近红外染料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中溶剂为乙腈与水的混合液，乙腈与水的体积比为19∶1。

4.如权利要求1所述的近红外染料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中缩合反应温度为40～80℃，反应时间为15～30min。

5.如权利要求4所述的近红外染料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中缩合反应温度为70℃，反应时间为20min。

6.如权利要求1所述的近红外染料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中化合物Ⅲ和化合物Ⅴ的摩尔比为1∶1～1.5。

7.如权利要求6所述的近红外染料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中化合物Ⅲ和化合物Ⅴ的摩尔比为1∶1.1。