[发明专利]一种含介孔硅剂茶浓缩膜的制备方法

说明书

本发明公开了茶浓缩膜技术领域的一种含介孔硅剂茶浓缩膜的制备方法，通过在反渗透和纳滤膜中引入纳米介孔硅试剂材料，有效缩短浓缩时间，制备工艺简单，能耗低，并且操作能够实现产业化连续生产；在23～25℃，压力1.5MPa运行条件下，对茶多酚、茶多糖、茶蛋白三种营养指标均可在3h内达到最大浓缩度，相比未添加改性膜，浓缩时间提升50％以上；添加MCFs硅剂同比时间浓缩效率降幅为21.90％～38.67％，添加MCM‑41硅剂膜浓缩降幅仅为2.8‑4.3％，有效降低了蛋白污染物在膜面的附着沉积，保证了膜面渗透压和通量的稳定平衡，保证茶汁原液营养成分高效浓缩效率。

技术领域

本发明涉及茶浓缩膜技术领域，具体为一种含介孔硅剂茶浓缩膜的制备方法。

背景技术

茶浓缩是茶叶深加工过程中一道必经工序，目的是为了回收有机溶剂或去除水分，制备高浓度的茶浓缩液或固态提取物，其生产方法和工艺直接决定了茶饮料中营养成分和风味物质的溶解性、澄清度，是茶饮品业成本控制和效益增收的核心工艺环节。RO膜浓缩技术因常温运行、能耗低、周期连续性强等特点，加之其纳米级孔道结构可极大限度保留原液中茶多酚、氨基酸、儿茶素、咖啡碱和碳水化合物等营养物质，开始在茶浓缩工艺中被广泛关注和应用。但RO膜技术抗微生物附着和蛋白污染性能较差，在运行中常造成膜面蛋白富集和膜孔堵塞，不仅降低了RO膜的使用寿命，而且不断的反冲洗也增加了系统的运行风险和成本。

越来越多的国内外学者提出引入无机纳米材料的假想，如纳米二氧化钛、碳纳米管、纳米二氧化硅和纳米银等，其中介孔纳米材料因其孔径介于2～50nm之间，孔道结构规则有序、表面活化能高的特点，被广泛应用于吸附、分离工业，但与此同时，纳米材料的高添加量又会阻隔界面聚合的接触比表，造成孔间疏松和截留率下降，为其应用带来严重制约。针对这一问题需求，本发明提供一种含介孔硅剂的反渗透膜制备方法，在不影响有机相和水相界面处聚合反应条件下，以表面活化和微量形式添加实现效率提升，为RO膜在茶浓缩领域的应用提供一种新的思路。

基于此，本发明设计了具体为一种含介孔硅剂茶浓缩膜的制备方法，以解决上述问题。

发明内容

本文明的目的在于提供一种含硅茶浓缩膜的制备方法，从而降低分离膜污染附着率，提高茶汁分离效率。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种含介孔硅剂茶浓缩膜的制备方法，包含如下步骤：

(1)取介孔硅剂与活化剂混合置于含发烟硫酸反应釜中，于60℃磺化反应20h后取出，用去离子水冲洗，接着加入H2O2搅拌混合，于35℃反应2h，取出后减压抽滤，去离子水冲洗，再置于60℃真空干燥4h，制得硅剂粉末；

(2)取聚砜和聚砜溶剂混合均匀，聚砜和聚砜溶剂质量比为2-5：9-15，再加入成膜增稠剂，于90-160℃加热搅拌6-12h，真空抽滤3-6h，脱泡静置，制得铸膜液；

(3)以无纺布材料作为支撑层，利用相转化法流延刮制成膜，相转化水浴温度13-18℃，反应时间0.5-1min，去离子水浸泡，形成基膜；

(4)以二胺水相和酰氯油相为界面聚合载体，配制介孔含硅剂接入介质：将二胺单体和活化非质子传递剂溶解于水中，再将步骤(1)中获得的硅剂粉末经超声振荡30min后置于该液相中，加入适量缓冲剂将溶液的pH调节至8.0，作为水相溶液，其中，二胺单体质量为水质量的2.3-3.0％，活化非质子传递剂质量为水质量的1-1.2％，介孔硅剂质量为水质量的0.01-0.03％；将芳香族多元酰氯单体和间二甲苯溶于烷基溶剂中，作为油相溶液，油相溶液中多元酰氯单体的质量分数为0.10-0.15％，间二甲苯的质量分数为7-9％；

(5)将步骤(3)所获基膜浸入步骤(4)的水相溶液中，使二胺单体、质子传递剂及介孔硅剂吸附于基膜层上，浸没时间0.3-1min，取出后压缩空气吹脱沥干，制得含二胺单体膜面；