[发明专利]2-溴-4-氯-1-异丙基苯的合成方法在审

专利信息
申请号: 201911295976.5 申请日: 2019-12-16
公开(公告)号: CN111138242A 公开(公告)日: 2020-05-12
发明(设计)人: 徐军;蒋信义;周宇;张敏华 申请(专利权)人: 上海雅本化学有限公司
主分类号: C07C25/02 分类号: C07C25/02;C07C17/12
代理公司: 成都明涛智创专利代理有限公司 51289 代理人: 杜梦
地址: 200120 上海市浦东新区*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 丙基 合成 方法
【权利要求书】:

1.2-溴-4-氯-1-异丙基苯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)2-溴丙烷的合成方法:将溴化钠、水、异丙醇和催化剂按比倒加入到配有搅拌器、电热套、滴液漏斗、分水器、温度计和冷凝器的250ml的四颈瓶中,在搅拌下缓慢滴加一定量的浓硫酸,控制滴加速度,使温度不超过3O℃,滴加完毕升温至50—60℃,反应1h经过,然后升温至有馏份馏出,保持回流,直至不再有馏份馏出为止,将馏出物依次用蒸馏水,10%碳酸钠和水洗涤,再于蒸馏烧瓶中进行蒸馏,收集67-69℃馏分;

2)4-氯甲苯的合成方法:经食盐干燥脱水的甲苯经计量槽计量后进入甲苯氯化反应器,计量后的氯气由反应器的底部通入,甲苯与氯气在一定温度下,以三氯化铁为催化剂进行苯环氯化,生成一氯甲苯氯化液,该氯化液用氮气赶去余气和氯化氢,再进行粗蒸,得到对氯甲苯和邻氯甲苯的混合物,其对氯甲苯和邻氯甲苯比随着催化剂和反应条件不同而不同,一般对氯甲苯和邻氯甲苯比为55∶45,对氯甲苯和邻氯甲苯的分离可用精馏法、分子筛吸附法和精馏结晶联合法等,精馏结晶联合法,能耗较低,得到的对氯甲苯和邻氯甲苯含量均较高,如采用降膜冷冻结晶法,对氯甲苯的含量可达99%以上;

3)异丙基苯的合成方法:由苯与丙烯进行烷基化反应而得,通常采用三氯化铝为催化剂和氯化氢为促进剂,反应在常压和95℃左右进行,除生成异丙苯外,还有二异丙苯和三异丙苯等多烷基副产物生成,为了减少副反应可采用过量的苯,苯与丙烯的摩尔比为3左右,三氯化铝在反应液中的含量为3%-8%,在低的丙烯浓度下进行反应,为提高反应器的生产能力,减少尾气中苯的损失,可将反应压力提高到0.5-0.6MPa,反应所得的烷基化液经冷却和沉淀后分离出的固体(三氯化铝与多异丙苯络合物)循环使用,烷基化液则经水解、中和与精馏而得异丙苯;

4)合成:2-溴丙烷、4-氯甲苯和异丙基苯加入反应釜内部进行加压搅拌,反应压力提高到0.7-0.8MPa,搅拌二十至三十分钟。

2.根据权利要求1所述的2-溴-4-氯-1-异丙基苯的合成方法,其特征在于,所述2-溴丙烷在合成过程中需要做好相应得到应急处理:如泄漏应急处理、防护措施以及急救措施,2-溴丙烷为易燃物,储运过程中需保持通风低温与干燥的环境,2-溴丙烷的合成反应机理为:

3.根据权利要求1所述的2-溴-4-氯-1-异丙基苯的合成方法,其特征在于,所述4-氯甲苯为易燃物品,遇明火有引起燃烧爆炸的危险,与氧化剂接触会猛烈反应,燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳和氯化氢,应做好防泄漏等应急工作,严格杜绝4-氯甲苯的泄漏。

4.根据权利要求1所述的2-溴-4-氯-1-异丙基苯的合成方法,其特征在于,所述异丙基苯为第3.3类高闪点易燃液体,危规号:33538,UN编号:1918,对金属无腐蚀性,可用铁、软钢、铜或铝制容器储存,但在阀门和垫圈中要避免使用橡胶制品,属低毒类,能刺激皮肤和黏膜,有较强的麻醉作用,引起结膜炎和皮肤炎,并对脾脏和肝脏有害,由于排泄缓慢,可产生积累作用,工作场所最高容许浓度245.5~491mg/m。

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