[发明专利]一种醇醚残液的固化分离方法及其分离系统

说明书

本发明涉及一种醇醚残液的固化分离方法及其分离系统，包括如下步骤：将醇醚残液经预热器预热后送至薄膜蒸发器中，经薄膜蒸发器上部的第一蒸发室蒸发分离出部分轻组分的聚醚产品，分离后的重组分残液落至薄膜蒸发器下部的第二蒸发室的底部，待重组分残液的固含量超过50％且气相出料口聚醚产品的出料速度降低时，给第二蒸发室升温以辅助重组分残液中聚醚产品的蒸出，待气相出料口聚醚产品的出料速度降低且重组分残液仍具有流动性时，停止蒸发，并收集重组份残液，而聚醚产品则经冷凝后收集至产品储罐。本发明解决了醇醚分离过程中因催化剂富集而导致聚醚粘度过高，难以分离，降低醇醚产品的利用率和回收率以及管路堵塞的问题。

技术领域

本发明涉及多相分离技术领域，特别涉及一种醇醚残液的固化分离方法及其分离系统。

背景技术

醇醚的生产过程中有很多聚合副产的产生，工业生产在产品精馏分离过程中，催化剂一直在体系中，导致催化剂的富集后，聚醚粘度过高，难以分离，降低了醇醚产品的利用率和回收率。传统工艺中是通过中和反应，加入酸或碱将催化剂反应后，再将残液蒸馏出来，但是该工艺能耗高，产品质量不佳，且醇醚产品利用率低。

刮板式薄膜蒸发器，是一种通过旋转刮板强制成膜，可在真空条件下进行降膜蒸发的新型高效蒸发器。刮板式薄膜蒸发器过流时间短、操作弹性大，尤其适宜热敏性物料、高粘度物料及易结晶含颗粒物料的蒸发浓缩、脱气脱溶、蒸馏提纯，因此，在化工、石化、医药、农药、日化、食品、精细化工等行业获得广泛应用。

中国专利公开号为CN208917099U的实用新型介绍了一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇分离回收设备，包括薄膜蒸发器和冷凝器，该薄膜蒸发器的筒体外设有上夹套和下夹套，与该蒸发器筒体分别形成上蒸汽加热腔和下蒸汽加热腔，从而可实现上下温差控制，使上蒸汽加热腔内蒸汽温度低于下蒸汽加热腔温度，减少水份蒸发，提高甲醇蒸汽浓度，改善蒸发效果。但是该实用新型的薄膜蒸发器存在蒸发量小，物料加热时间较长，在长时间的工作下，蒸发筒体会有很大部分的热量散发出去，热效率低下的问题，而且更适合粘度较小的轻组分体系的分离回收，与粘度大、沸点高的醇醚体系在分离过程中存在本质区别。

有鉴于此，需要研究改进一种醇醚残液的固化分离方法及其分离系统。

发明内容

本发明的的目的在于针对上述问题，提供一种醇醚残液的固化分离方法及其分离系统，以解决在醇醚分离过程中因催化剂富集而导致聚醚粘度过高，难以分离，从而降低醇醚产品的利用率和回收率的问题。

为了实现上述目的，作为本发明的第一个方面，提供了一种醇醚残液的固化分离方法，包括如下步骤：

S1、将醇醚残液经过预热器进行预热；

S2、将步骤S1中经过预热的醇醚残液通过管路输送至薄膜蒸发器中，经薄膜蒸发器上部的第一蒸发室蒸发分离出部分轻组分的聚醚产品，这部分聚醚产品将从薄膜蒸发器顶部的分离室的气相出料口流出，同时，分离后的重组分残液落至薄膜蒸发器下部的第二蒸发室的底部；

S3、观测薄膜蒸发器底部的重组分残液以及气相出料口聚醚产品的出料速度，待底部重组分残液的固含量超过50％，且气相出料口聚醚产品的出料速度降低时，给第二蒸发室升温以辅助重组分残液中聚醚产品的蒸出，这部分聚醚产品与步骤S2中蒸出的聚醚产品汇合后也从薄膜蒸发器顶部的分离室的气相出料口流出；

S4、待步骤S3中气相出料口聚醚产品的出料速度降低且重组分残液仍具有流动性时，停止蒸发，并从薄膜蒸发器底部的残液出料口收集重组份残液；

S5、将步骤S2和步骤S3中蒸出的聚醚产品经冷凝后收集至产品储罐。

进一步地，所述步骤S1中，醇醚残液的固含量为1～50％；预热器的温度设置为25～100℃。