[发明专利]一种液相制备掺杂铕的硫化铅量子点的方法在审
申请号: | 201911297056.7 | 申请日: | 2019-12-13 |
公开(公告)号: | CN111088044A | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
发明(设计)人: | 李炜;陈亚思;赵云 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
主分类号: | C09K11/66 | 分类号: | C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 张玲春 |
地址: | 510006 广东省广州市番禺区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 掺杂 硫化铅 量子 方法 | ||
1.一种掺杂铕的硫化铅宽带隙量子点的液相制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以十八烯作为表面活性剂,油酸为稳定剂,以氧化铕为铕源,油浴加热条件下制备含铕的铅前驱体;
2)向步骤1)的铅前驱体中投入硫源,以硫代乙酰胺及氧化铅分别作为硫源与铅源,来合成掺铕的硫化铅量子点;
3)反应物充分反应后冷却;
4)多次离心洗涤后干燥获得产物;
5)改变步骤1)中铕和铅的摩尔比,重复步骤2)-4),获得不同掺杂浓度的掺铕的硫化铅量子点。
2.如权利要求1所述的液相制备掺杂铕的硫化铅宽带隙量子点的方法,其特征在于:步骤1)中,选用氧化铅(PbO)作为铅源,氧化铕(Eu2O3)作为铕源;摩尔比铕:铅=2%;使用油浴加热,对反应容器中的溶液进行边加热边搅拌,使溶液混合均匀;边加热边对反应容器进行抽真空;加热到135℃后保持恒温,继续搅拌5小时后,混合溶液由最初的浑浊液逐渐变为黄棕色的澄清溶液,最后变成暗红色,表明铅前驱体已经制备完成。
3.如权利要求2所述的液相制备掺杂铕的硫化铅宽带隙量子点的方法,其特征在于:所述氧化铅与氧化铕的质量比为1.2g:(0.19g~0.57g);所述油酸、十八烯的体积比例为4ml:(42ml~46ml)。
4.如权利要求1所述的液相制备掺杂铕的硫化铅宽带隙量子点的方法,其特征在于:步骤2)中,选用相对温和的硫代乙酰胺作为有机硫源,称取0.4g的硫代乙酰胺,将其快速添加到上述步骤1)中含铕的铅前驱体中;当溶液的颜色迅速从暗红色变成了黑色,表明硫源已成功加。
5.如权利要求1所述的液相制备掺杂铕的硫化铅宽带隙量子点的方法,其特征在于:步骤3)中,硫源成功投入后,关闭加热源,继续搅拌10min后关闭加热源,,使反应容器中的溶液逐渐冷却至室温,此时溶液已经反应完全。
6.如权利要求1所述的液相制备掺杂铕的硫化铅宽带隙量子点的方法,其特征在于:步骤4)中,将步骤3)中冷却完全后的溶液用9000r/min的转速离心处理6分钟,然后加入50ml体积比1:1的丙酮和乙醇混合液,离心、过滤,再将所得黑色固体产物分散于四氯化碳中,超声震荡15min后,真空环境下保持70℃的温度进行6小时烘干;干燥完成后取出产物,研磨成细粉,获得结晶性良好、分散均匀及尺寸均一的掺铕的PbS量子点。
7.如权利要求1所述的液相制备掺杂铕的硫化铅宽带隙量子点的方法,其特征在于:步骤5)中,改变步骤1)中氧化铅和氧化铕的质量比重复步骤2)-4),最终得到了掺铕浓度分别为2%、4%、6%的PbS量子点。
8.如权利要求7所述的液相制备掺杂铕的硫化铅宽带隙量子点的方法,其特征在于:根据Tauc公式:αhv=A(hv-Eg)n,算得纯PbS及掺杂铕的浓度为0%、2%、4%、6%的PbS量子点对应的光学带隙依次是2.88eV、3.08eV、3.23eV和3.46eV。
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