[发明专利]制备复合吸波材料的方法及其制备的复合吸波材料

权利要求书

1.制备复合吸波材料的方法，包括如下步骤：

步骤I：采用水热法合成镍亚微米球；

步骤II：用步骤I中得到的镍亚微米球，采用酚醛树脂热解碳法制备酚醛树脂热解碳包覆镍亚微米球复合材料；

步骤III：用步骤II中得到的酚醛树脂热解碳包覆镍亚微米球复合材料，采用超声法制备得到酚醛树脂热解碳包覆镍亚微米球与聚偏氟乙烯的复合吸波材料Ni@C/PVDF。

2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤I包括：

(I-1)：将氯化镍六水合物、乙酸钠、柠檬酸三钠二水合物分散在甘油和蒸馏水的混合溶液中，形成均匀的悬浮液，转移至高压釜中，

(I-2)：将溶解在蒸馏水中的氢氧化钠和次磷酸钠一水合物倒入所述高压釜中进行反应，从而得到所述镍亚微米球。

3.根据权利要求2所述的方法，其中(I-1)中所述氯化镍六水合物与(I-2)中所述次磷酸钠一水合物的投料摩尔质量比范围为1:2～1:3。

4.根据权利要求2所述的方法，其中(I-1)中所述氯化镍六水合物与(I-2)中所述次磷酸钠一水合物的投料摩尔质量比范围为3:8。

5.根据权利要求1所述的方法，其中步骤II包括：

(II-1)：通过超声处理将步骤I中合成的镍亚微米球溶解在乙醇和蒸馏水的混合溶液中，加入浓度为25％的氨溶液，

(II-2)：将间苯二酚和甲醛依次添加到(II-1)所得溶液中，磁力搅拌，然后放置在油浴中加热，使酚醛树脂RF在镍亚微米球上完全交联，得到核壳结构Ni@RF亚微米球，通过磁分离收集得到核壳结构Ni@RF亚微米球，

(II-3)：将(II-2)中所得的核壳结构Ni@RF亚微米球在惰性气氛中烧结，得到Ni@C亚微米球。

6.根据权利要求5所述的方法，其中(II-2)中所述间苯二酚与所述甲醛的投料质量比范围为4:5～6:5。

7.根据权利要求5所述的方法，其中(II-2)中所述间苯二酚与所述甲醛的投料质量比范围为1:1。

8.根据权利要求5所述的方法，其中(II-2)中所述间苯二酚与(II-1)中所述镍亚微米球的投料质量比范围为4:5～8:5。

9.根据权利要求5所述的方法，其中(II-2)中所述间苯二酚与(II-1)中所述镍亚微米球的投料质量比范围为6:5。

10.根据权利要求1所述的方法，其中步骤III包括：

(III-1)：将步骤II中所得的酚醛树脂热解碳包覆镍亚微米球材料与PVDF按比例称取，

(III-2)：将称量好的PVDF溶于N,N-二甲基甲酰胺中，超声处理直至得到透明混合液，将称量好的酚醛树脂热解碳包覆镍亚微米球颗粒溶于所述透明混合液中，机械搅拌得到黑色悬浮液，

(III-3)：对(III-2)中得到的所述黑色悬浮液进行溶剂蒸发，从而得到酚醛树脂热解碳包覆镍亚微米球与PVDF的复合吸波材料膜。

11.根据权利要求10所述的方法，其中步骤(III-1)中所述酚醛树脂热解碳包覆镍亚微米球材料与PVDF质量比范围为1:9～3:7。

12.根据权利要求10所述的方法，其中步骤(III-1)中所述酚醛树脂热解碳包覆镍亚微米球材料与PVDF质量比范围为1:4。

13.由权利要求1-12中任一项所述方法制备的复合吸波材料，复合吸波材料为核壳结构的酚醛树脂热解碳包覆镍亚微米球Ni@C与聚偏氟乙烯PVDF的复合吸波材料Ni@C/PVDF。