[发明专利]一种利用盐湖卤水剥离二维材料及同步生产高纯氢氧化锂的方法有效
申请号: | 201911297510.9 | 申请日: | 2019-12-17 |
公开(公告)号: | CN110923739B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 孙伟;江锋;王丽;唐鸿鹄;张烨 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C25B1/16 | 分类号: | C25B1/16;C25B9/23;C25B11/031;C25B11/061;C25B11/091;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 蒋太炜 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 盐湖 卤水 剥离 二维 材料 同步 生产 高纯 氢氧化锂 方法 | ||
1.一种利用盐湖卤水剥离二维材料及同步生产高纯氢氧化锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一
将二维材料涂覆于集流体上;得到含二维材料的电极片;所述二维材料为MoS2,WS2,WSe2中的一种;
步骤一中,含二维材料的电极片通过下述方案制备:
将二维材料与PVDF按质量比5:1~10:1均匀混合,随后加入NMP有机溶剂,配成二维材料质量分数为2%~10%的混合浊液,将混合浊液搅拌2h~5h后,涂覆在金属泡沫基底上并于70℃~100℃温度下真空干燥12h~24h,获得含二维材料的电极片;
步骤二
以导锂电解质膜为隔膜;将电解池分为阴极区和阳极区;将步骤一所得含二维材料的电极片置于阴极区,注入锂电解液,往阴极区持续通入保护气体;将惰性电极置于阳极区,注入含锂盐湖卤水;通电进行电解;在阴极区得到电解后的含二维材料的电极片;
或
以导锂电解质膜为隔膜;将电解池分为阴极区和阳极区;将步骤一所得含二维材料的电极片置于阴极区,注入锂电解液,往阴极区通入保护气体,封装隔断阴极区与空气的接触;将惰性电极置于阳极区,注入含锂盐湖卤水;通电进行电解;在阴极区得到电解后的含二维材料的电极片;
所述锂电解液中溶质为含锂的盐,溶剂为有机物;所述含锂的盐溶于所述有机物中;
所述导锂电解质膜不溶于锂电解液和水;
步骤二中,导锂电解质膜为固体电解质膜,所述固体电解质膜通过下述方案制备:
将固体电解质粉末、PVDF-HFP和二甲基乙酰胺DMAC按质量比1:2:6~4:1:10均匀混合形成溶胶,随后将溶胶以10μm~100μm的厚度均匀涂覆在平板上,置于30℃~60℃温度下烘干,烘干结束后于70℃~100℃温度下真空干燥12h~24h,获得固体电解质膜;所述固体电解质膜的厚度为5-100微米;
步骤二中,以1mA~10mA的电流恒流电解至少0.5h,完成电解;
步骤三
将步骤二所得电解后的含二维材料的电极片置于含水的溶液中,形成纳米二维材料悬浮液,将悬浮液以10000rpm~15000rpm转速下离心,沉淀产物即为纳米二维材料,上清液即为含高纯氢氧化锂的溶液;
步骤三中,所得纳米二维材料的比表面积为50 m2/g ~250 m2/g,平均层数为1.5层~7.5层;所得高纯氢氧化锂溶液纯度为90%~99.5%。
2.根据权利要求1所述的一种利用盐湖卤水剥离二维材料及同步生产高纯氢氧化锂的方法,其特征在于:步骤一中,所述金属泡沫基底为泡沫铜、泡沫镍的一种。
3.根据权利要求1所述的一种利用盐湖卤水剥离二维材料及同步生产高纯氢氧化锂的方法,其特征在于:步骤二中,所述固体电解质粉末为钛酸镧锂、磷酸钛锂、磷酸钛铝锂、锂镧锆氧、铝掺杂LLZO、钽掺杂LLZO中的一种;
步骤二中,所述电解池为“H”型电解池。
4.根据权利要求1所述的一种利用盐湖卤水剥离二维材料及同步生产高纯氢氧化锂的方法,其特征在于:步骤二中,所述电解池电解液的溶质为LiPF6、LiClO4、LiBF4、LiAsF6中的一种,溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、乙二醇二甲醚中的一种或多种,溶质浓度为0.5~2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种利用盐湖卤水剥离二维材料及同步生产高纯氢氧化锂的方法,其特征在于:电解完成后取出阴极片,并置于纯水中,形成纳米二维材料悬浮液,将悬浮液以10000rpm~15000rpm转速下离心,沉淀产物即为纳米二维材料,上清液即为高纯氢氧化锂溶液。
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