[发明专利]一种合成芳香基多硫醇化合物的方法

权利要求书

1.一种合成芳香基多硫醇化合物的方法，其特征在于：具体步骤为：

(1)将间苯三酚置于1L的四口烧瓶中，通氮气保护，加入环氧氯丙烷，在催化剂的作用下，温度为20-100℃，反应时间20-40min，生成下列A所示的化合物，其反应过程见式1：

其中，间苯三酚与环氧氯丙烷的摩尔比为1:3-1:3.5，所述的催化剂可以是氢氧化钠、三乙胺、氢氧化钾、三苯基膦中的一种，催化剂用量为环氧氯丙烷摩尔当量的0.5-1.1倍；反应温度优选40-60℃；

(2)将步骤(1)制备的化合物A和巯基乙醇在碱催化剂作用下反应，得到下列B所示的化合物，其反应过程见式2：

其中巯基乙醇用量为化合物A摩尔当量的3-3.3倍；碱催化剂可以是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三甲胺、三乙胺中的一种，其中催化剂用量为环氧氯丙烷摩尔当量的0.5-0.8倍；反应温度为40-60℃；反应时间30-50min；

(3)将步骤(2)制备的化合物B与硫脲在酸性条件下回流反应，得到异硫脲盐；回流温度为90-120℃；回流时间6-24h；将得到的异硫脲盐酸盐再经过碱解、酸洗、水洗、旋蒸得到下列C所示的化合物，即芳香基多硫醇化合物，其反应过程见式3：

其中B化合物中的每1当量的羟基，需要对应加入1-2当量的硫脲反应；上述的酸性条件为加入盐酸；盐酸加入量为B化合物中的每1当量的羟基，需要加入1-1.4当量的盐酸。

2.根据权利要求1所述的合成芳香基多硫醇化合物的方法，其特征在于：步骤(3)中硫脲的加入量为B化合物中的每1当量的羟基，需要加入1-1.4当量的硫脲反应；回流反应时间为6-10h，回流温度为110-115℃。

3.根据权利要求1所述的合成芳香基多硫醇化合物的方法，其特征在于：步骤(3)中碱解所用的碱是氨水、碳酸铵水溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种；碱解温度是50-80℃，碱解时间2-4h。

4.根据权利要求1所述的合成芳香基多硫醇化合物的方法，其特征在于：所述的酸洗选用盐酸或硫酸溶液，采用质量分数为2％-10％的稀酸溶液洗涤。

5.根据权利要求1所述的合成芳香基多硫醇化合物的方法，其特征在于：酸洗和水洗温度是30-60℃，酸洗和水洗时间均为10-50min。

6.根据权利要求1所述的合成芳香基多硫醇化合物的方法，其特征在于：旋蒸温度为50-70℃，旋蒸时间为1-3h。