[发明专利]一种2-2-二巯甲基-1-3-丙二硫醇的制备方法

权利要求书

1.一种2-2-二巯甲基-1-3-丙二硫醇的制备方法，其特征在于，制备方法步骤依次如下：

(1)向装有玻璃搅拌，温度计的四口烧瓶中加入季戊四醇、盐酸、硫脲，开启搅拌，加热到100-140℃，回流2-5h；

(2)回流反应完成后，降温至40℃以下，加入碱性溶液，水浴升温至40-90℃，保温搅拌2-6h；

(3)保温反应完成后将产物转移至分液漏斗中，静置分层10-20min，将下层有机相切至四口烧瓶中；

(4)向四口烧瓶中加入有机相质量50％-200％的去离子水，搅拌，采用盐酸调节体系pH为4-6，在70-90℃条件下搅拌10-20min进行水洗，完成后转移至分液漏斗中，下层有机相切至四口烧瓶中；向四口烧瓶中加入有机相质量50％-200％的去离子水，在70-90℃条件下搅拌10-20min进行第二次水洗，完成后转移至分液漏斗中，下层有机相切至单口烧瓶中；

(5)采用旋转蒸发仪进行脱水，真空度控制在-0.098MPa以下，温度为70-90℃，脱水时间为2-3小时，完成后得到精品2-2-二巯甲基-1-3-丙二硫醇；

所述季戊四醇、盐酸、硫脲的摩尔比为1：4.0-8.0：4.0-6.0。

2.根据权利要求1所述的一种2-2-二巯甲基-1-3-丙二硫醇的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液中碱性物质：季戊四醇摩尔比＝5.0-10.0:1。

3.根据权利要求1所述的一种2-2-二巯甲基-1-3-丙二硫醇的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液质量浓度为10-30％。

4.根据权利要求1所述的一种2-2-二巯甲基-1-3-丙二硫醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)中盐酸质量分数≥30％。

5.根据权利要求1所述的一种2-2-二巯甲基-1-3-丙二硫醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热温度为110-120℃。

6.根据权利要求1所述的一种2-2-二巯甲基-1-3-丙二硫醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)水浴升温至70-90℃。

7.根据权利要求1所述的一种2-2-二巯甲基-1-3-丙二硫醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中回流时间为3-4h；所述步骤(2)中保温3-4h。

8.根据权利要求1所述的一种2-2-二巯甲基-1-3-丙二硫醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢铵溶液、氨水中的一种。