[发明专利]一种对氯苯硼酸的合成方法在审
申请号: | 201911297925.6 | 申请日: | 2019-12-13 |
公开(公告)号: | CN111004262A | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
发明(设计)人: | 宫薇薇;李鹏程;于辉;王祥传;李金鸿;宋雪娇;张道磊 | 申请(专利权)人: | 京博农化科技有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 赵斌;苗峻 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 硼酸 合成 方法 | ||
1.一种对氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,以氯苯为原料在催化剂作用下通过与三氯化硼反应得到二氯(4-氯苯基)硼烷,再酸性水解得到对氯苯硼酸,反应过程如下:
2.根据权利要求1所述的一种对氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,所述催化剂为强路易斯酸。
3.根据权利要求2所述的一种对氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,所述强路易斯酸为三氯化铝、三氯化铁、三溴化铝中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种对氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,具体制备步骤如下:
1)在氮气或惰性气体保护下,将氯苯与催化剂投入反应容器中,在80-120℃条件下,通三氯化硼气体完成后,继续反应;
2)跟踪反应体系内剩余氯苯量≤氯苯投加总质量0.5%后,将步骤1)中反应容器中的物质倒入强酸性冰水中,大量固体析出,抽滤分离得到产品。
5.根据权利要求4所述的一种对氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,所述原料与催化剂的摩尔比为1:0.3-1:0.6。
6.根据权利要求4所述的一种对氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,所述三氯化硼的通入量与原料的摩尔比为1:1.2-1.8。
7.根据权利要求4所述的一种对氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,所述步骤1)反应总时长为8-10h。
8.根据权利要求4所述的一种对氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,所述步骤1)中反应压力为微正压,0.01-0.03MPa。
9.根据权利要求4所述的一种对氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,所述强酸性冰水,pH=1-2,温度0-5℃。
10.根据权利要求4所述的一种对氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,所述强酸为盐酸。
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