[发明专利]一种柠檬醛的制备方法

说明书

本发明涉及一种柠檬醛的制备方法，该制备方法包括如下步骤：S1：在圆底烧瓶中依次加量溶剂、催化剂和异戊烯醇；S2：开启搅拌使S1中物料搅拌均匀并升温至≥75℃；S3：缓慢滴加异戊烯醛于反应体系中，控制温度不高于75℃；S4：异戊烯醛滴加完毕后，控制反应温度75‑85℃保温8‑10h；S5：保温反应过程中，用溶剂不断将水带出；S6、保温反应结束后，减压蒸出异戊烯醇、异戊烯醛与溶剂；S7：向圆底烧瓶中继续加入碳酸铵，减压升温蒸出轻组分；S8：轻组分蒸出后，将反应液升温≥130℃，反应1‑2h后得到产品柠檬醛。本发明的优点在于：通过本发明制备的柠檬醛产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，柠檬醛的收率≥95.0%，含量达到98.0%以上，取得了良好的经济效益。

技术领域

本发明属于化工领域，特别涉及一种柠檬醛的制备方法。

背景技术

柠檬醛是中国规定允许使用的食用香料，可用于配制草莓、苹果、杏、甜橙、柠檬等水果型食用香精；柠檬醛可用于人造柠檬油，柑桔油的调制，以及其他柑桔类香料、水果香精、樱桃、咖啡、李子等食品的香精，还广泛用于餐具的洗涤剂、肥皂、花露水的加香剂；柠檬醛是合成紫罗兰酮及甲基紫罗兰酮、二氢大马酮等原料；作为有机原料可还原为香茅醇、橙花醇与香叶醇；还可转化成柠檬腈。医药工业中用于制造维生素A和E等，也是叶绿醇的原料。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高的柠檬醛的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种柠檬醛的制备方法，其创新点在于：所述制备方法包括如下步骤：

S1：在圆底烧瓶中依次加量溶剂、催化剂和异戊烯醇；

S2：开启搅拌使S1中物料搅拌均匀并升温至≥75℃；

S3：缓慢滴加异戊烯醛于反应体系中，控制温度不高于75℃；

S4：异戊烯醛滴加完毕后，控制反应温度75-85℃保温8-10h；

S5：保温反应过程中，用溶剂不断将水带出；

S6、保温反应结束后，减压蒸出异戊烯醇、异戊烯醛与溶剂；

S7：向圆底烧瓶中继续加入碳酸铵，减压升温蒸出轻组分；

S8：轻组分蒸出后，将反应液升温≥130℃，反应1-2h后得到产品柠檬醛，其反应原理为：

进一步地，所述S1中的溶剂为环己烷。

进一步地，所述S1中的催化剂为异戊烯酸。

进一步地，所述异戊烯酸的量为异戊烯醇与异戊烯醛总量的0.3%。

进一步地，所述异戊烯醇与异戊烯醛的摩尔比为2.5:1。

进一步地，所述S7中碳酸铵的量为反应液总量的0.5%。

本发明的优点在于：

（1）本发明柠檬醛的制备方法，采用溶剂与异戊烯醇、催化剂相混合的条件下滴加异戊烯醛，减少副反应的发生，从而提高转化率；重排与裂解时提高反应温度同时减少反应时间来控制杂质的生成，安全、高效地使异戊烯醇和异戊烯醛转化为柠檬醛的方法，通过本发明制备的柠檬醛产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，柠檬醛的收率≥95.0%，含量达到98.0%以上，取得了良好的经济效益；

（2）本发明柠檬醛的制备方法，S2中物料搅拌均匀后升温，是使反应体系均匀，S3中滴加异戊烯醛时缓慢进行的，是为了控制副反应的发生，S4中保温8-10小时，是不断将中间体转变为成品的过程，S5中环己烷带水后是可以回收套用的，S6中蒸出的异戊烯醇、异戊烯醛、环己烷均可以回收套用，使用的溶剂量少、回收率高，该制备方法环保，适用于工业生产。