[发明专利]一种无水无氧一锅法制备二硫化钼纳米片的装置及方法

说明书

本发明公开了一种无水无氧一锅法制备二硫化钼纳米片的装置及方法，具体涉及二硫化钼纳米片制备技术领域，包括反应装置，所述反应装置包括铁架台，所述铁架台一侧设有升降台，所述升降台一侧设有移动升降架。本发明通过反应装置使二硫化钼晶体粉末在无水无氧环境下与正丁基锂/正己烷混合溶液孵化处理，形成LixMoS₂(x≥1)活性插层化合物，并与质子性溶剂发生氧化还原反应，在超声的辅助下，二硫化钼片层之间的范德华作用力减弱，并进一步破坏范德华力，实现二硫化钼纳米片的剥离制备，二硫化钼纳米片提取率高，制备工艺简单，有利于提高二硫化钼纳米片的制备效率，便于推广使用。

技术领域

本发明涉及二硫化钼纳米片制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种无水无氧一锅法制备二硫化钼纳米片的装置及方法。

背景技术

二硫化钼(MoS₂)纳米片是一种有异于二硫化钼粉末晶体，具有良好物理和化学特性的二维材料。其是一类直接带隙半导体纳米材料，可构建新型晶体管并用于光电传感、免疫分析、化学和生物传感器。除此之外，二硫化钼纳米片拥有丰富的边缘缺陷位点，对氢析出反应具有良好的催化作用。因此该类材料也可用于生产清洁氢能源的良好光电催化剂。近年来二硫化钼纳米片作为药物载体和光热治疗试剂受到研究者的广泛关注。

然而现有二硫化钼纳米片的制备方法通常耗时长，工艺复杂，因而极大阻碍了二硫化钼纳米片的应用。

因此，发明一种无水无氧一锅法制备二硫化钼纳米片的装置及方法来解决上述问题很有必要。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种无水无氧一锅法制备二硫化钼纳米片的装置及方法，通过反应装置使二硫化钼晶体粉末在无水无氧环境下与正丁基锂/正己烷混合溶液孵化处理，形成LixMoS₂(x≥1)活性插层化合物，并与质子性溶剂发生氧化还原反应，在超声的辅助下，二硫化钼片层之间的范德华作用力减弱，并进一步破坏范德华力，实现二硫化钼纳米片的剥离制备，且制备的二硫化钼纳米片纯度高，提取率高，制备工艺简单，便于操作，有利于提高二硫化钼纳米片的制备效率，便于推广使用，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种无水无氧一锅法制备二硫化钼纳米片的装置，包括反应装置，所述反应装置包括铁架台，所述铁架台一侧设有升降台，所述升降台一侧设有移动升降架，所述铁架台外侧滑动连接有固定夹，所述固定夹内设有双排管，所述铁架台一侧固定连接有真空泵，所述铁架台另一侧固定连接有鼓泡机，所述铁架台底部固定连接有氩气钢瓶，所述升降架顶部设有磁力搅拌器，所述磁力搅拌器顶部设有四颈烧瓶，所述四颈烧瓶的四个开口端分别设有球形冷凝管、恒压漏斗、温度计和连接管，所述球形冷凝管内设有温度探头，所述移动升降架包括滑杆，所述滑杆外侧滑动连接有支撑板，所述支撑板顶部设有正丁基锂瓶；

所述双排管设有三个开口端，三个所述开口端外侧均套设有输气管，三个所述输气管的另一端分别连接真空泵、氩气钢瓶和和鼓泡机，所述双排管底部设有接口针头，所述接口针头内部设有玻璃旋塞；

所述正丁基锂瓶与恒压漏斗之间设有双头针头，所述双头针头两端分别与正丁基锂瓶与恒压漏斗可拆卸连接。

在一个优选地实施方式中，所述四颈烧瓶内部设有磁力搅拌子，所述球形冷凝管、恒压漏斗、双头针头和连接管与四颈烧瓶的连接处均设有转接头，所述转接头内侧设有密封垫。

在一个优选地实施方式中，所述正丁基锂瓶内设有正丁基锂溶液，所述正丁基锂瓶底部设有不锈钢盆。

在一个优选地实施方式中，所述氩气钢瓶输出端设有调节阀。

在一个优选地实施方式中，所述该装置还包括冰水浴装置、超声仪、真空干燥箱和离心机。

一种无水无氧一锅法制备二硫化钼纳米片的方法，具体步骤如下：