[发明专利]一种因科镍中碳含量的检测方法在审
申请号: | 201911299713.1 | 申请日: | 2019-12-17 |
公开(公告)号: | CN111024639A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 周怡芳;韩淑珍;潘翠翠;杨俊;唐博 | 申请(专利权)人: | 中核北方核燃料元件有限公司 |
主分类号: | G01N21/35 | 分类号: | G01N21/35;G01N1/34 |
代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 张雅丁 |
地址: | 014035 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 科镍中碳 含量 检测 方法 | ||
本发明涉及化学分析检测技术领域,具体公开了一种因科镍中碳含量的检测方法,包括以下步骤:步骤1:仪器校准;步骤2:样品前处理;步骤3:样品的测定。本发明方法可以精确测定因科镍中碳的含量,数据准确可靠,能够有效配合科研生产的进行。
技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域,具体涉及一种因科镍中碳含量的检测方法。
背景技术
国内外关于因科镍中碳含量的测定方法的研究成果未见公开报道。目前,测定不锈钢产品中碳的方法有国家标准GBT 20213-2006《钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法》,在国标方法中没有规定镍基的碳含量测定方法,而测定不锈钢产品中碳的方法显然不适用因科镍中碳含量的检测,因此建立因科镍中碳含量的检测方法很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种因科镍中碳含量的检测方法,以精确测定因科镍中碳的含量。
本发明的技术方案如下:
一种因科镍中碳含量的检测方法,包括以下步骤:
步骤1:仪器校准
称取1.3~1.5g钨粒、0.3~0.5g铁及0.2~0.3g锡粒作为助熔剂,在碳硫分析仪中输入1.0000g质量重复测定空白值至少三次,取三次结果的平均值作为系统空白值;
称取0.3000g标准样品,表面覆盖1.3~1.5g钨粒助熔剂,按照空白测定的步骤对碳硫分析仪进行标准样品校准;
步骤2:样品前处理
将因科镍样品在CCl4溶液中浸泡后,用镊子夹起因科镍样品在盛装有清洗剂的烧杯中来回摆动,以去除表面污染;
步骤3:样品的测定
在碳硫分析仪操作界面“样品编号”栏中输入样品编号或可识别编号;
选取质量为0.3000g的因科镍样品,称取1.3~1.5g钨粒、0.3~0.5g铁及0.2~0.3g锡粒作为助熔剂,将助熔剂覆盖于因科镍样品表面,并全部置于碳硫分析仪内的坩埚上;
通过仪器自动分析检测,得到因科镍中碳含量的测定结果。
步骤1中,首先设定碳硫分析仪的工作参数,其中,载气流量为3.0L/min,分析功率为80%,最短分析时间为35s,比较水平为3%,动力气压力为40Psi,载气压力为35Psi,系统压力为12Psi,测试前通氧时间为15~30s。
所述的碳硫分析仪为CS600碳硫分析仪。
本发明的显著效果在于:
本发明成功建立了高频感应-红外吸收法测定因科镍中碳含量的检测方法,可以精确测定因科镍中碳的含量,数据准确可靠,能够有效配合科研生产的进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种因科镍中碳含量的检测方法,包括以下步骤:
步骤1:仪器校准
设定CS600碳硫分析仪的工作参数,其中,载气流量为3.0L/min,分析功率为80%,最短分析时间为35s,比较水平为3%,动力气压力为40Psi(0.275MPa),载气压力为35Psi(0.242MPa),系统压力为12Psi(0.082MPa),测试前通氧时间为15~30s;
称取1.3~1.5g钨粒、0.3~0.5g铁及0.2~0.3g锡粒作为助熔剂,输入1.0000g质量重复测定空白值至少三次,取三次结果的平均值作为系统空白值;
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