[发明专利]一种碳材料修饰石墨相氮化碳纳米片负载铂纳米电催化剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种碳材料修饰石墨相氮化碳纳米片负载铂纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

步骤1、将三聚氰胺和亚磷酸加入去离子水中溶解，然后在水浴条件下搅拌一段时间，搅拌后置于密封的高压反应釜中进行反应，反应后经抽滤、洗涤、干燥得到前驱体；

步骤2、将甘油和乙醇以1 : 1~6的比例混合，得到混合溶液；再加入步骤1中所得前驱体，前驱体与混合溶液的用量比为0.6 g：10~50 ml，然后在油浴条件下进行回流，冷却后，经无水乙醇洗涤、干燥得到中间产物；将中间产物进行煅烧，得到石墨相氮化碳纳米片；

步骤3、制备碳材料修饰的石墨相氮化碳纳米片负载铂纳米电催化剂：

S1. 首先将异丙醇和乙二醇混合，得到混合溶液；再加入步骤2制备的石墨相氮化碳纳米片，搅拌一段时间后，得到石墨相氮化碳纳米片的分散液；

S2. 将异丙醇和乙二醇混合，得到混合溶液；再加入碳材料，搅拌一段时间后，得到碳材料的分散液；

S3. 将氯铂酸加入乙二醇溶液A中，得到氯铂酸浓度为1.5 mg_Pt ml^-1的混合溶液B；然后再加入乙二醇溶液C，得到混合溶液D，混合溶液B与乙二醇溶液C的体积比为1 : 5 ~ 20；使用氢氧化钠浓度为2 mol L^-1的氢氧化钠乙二醇溶液调节混合溶液D的pH值为9 ~ 14；然后使用油浴加热至一定温度进行回流，冷却至室温，缓慢滴入石墨相氮化碳纳米片分散液，搅拌均匀后，再缓慢滴入碳材料分散液，得到混合溶液E，其中石墨相氮化碳纳米片与碳材料的质量比为1 : 0 ~ 5；随后进行第二次搅拌，搅拌后使用硝酸浓度为5 wt%的硝酸乙二醇混合溶液调节混合溶液E的pH值小于4，再进行第三次搅拌；然后经抽滤、洗涤、干燥，得到铂质量比为1 ~ 60 wt%的碳材料修饰石墨相氮化碳纳米片负载铂纳米电催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种碳材料修饰石墨相氮化碳纳米片负载铂纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述三聚氰胺、亚磷酸和去离子水的用量比为1g : 1 ~5g：100mL；所述水浴的温度为60 ~ 90 ℃，搅拌一段时间为0.5 ~ 2 h；所述在高压反应釜中进行反应的温度为120 ~ 200 ℃，时间为6 ~ 24 h。

3.根据权利要求1所述的一种碳材料修饰石墨相氮化碳纳米片负载铂纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述油浴的温度为60~120 ℃，回流的时间为1~6 h；所述煅烧的温度为350~600 ℃，升温速率为2℃/min，时间为1~5 h；所述石墨相氮化碳纳米片厚度为0.5 ~ 100 nm。

4.根据权利要求1所述的一种碳材料修饰石墨相氮化碳纳米片负载铂纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3的S1中，所述异丙醇和乙二醇的体积比为1 : 3；所述石墨相氮化碳纳米片与混合溶液的用量比为10 ~ 50 mg : 40 mL；所述搅拌一段时间为3-5h。

5.根据权利要求1所述的一种碳材料修饰石墨相氮化碳纳米片负载铂纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3的S2中，所述异丙醇和乙二醇的体积比为1 : 3；所述碳材料和混合溶液的用量比为10 ~ 50 mg : 40 mL；所述碳材料为炭黑、活性炭、石墨烯、碳纳米纤维、碳纳米管或碳纳米球中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种碳材料修饰石墨相氮化碳纳米片负载铂纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3的S3中，所述油浴加热至一定温度为100~180 ℃，回流的时间为1 ~ 5 h；所述第二次搅拌的时间为0.5 ~ 2 h，第三次搅拌的时间为4 ~ 10 h。

7.根据权利要求1所述的一种碳材料修饰石墨相氮化碳纳米片负载铂纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1~3中，所述干燥的温度均为60 ~ 150 ℃，干燥时间均为5~ 10 h。