[发明专利]一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法

说明书

本发明提供一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，包括：将镍基高温合金样品加入内标溶液进行微波消解后获得的样品溶液，进行电感耦合等离子体发射光谱法检测，采用内标标准曲线法进行定量，根据拟合校正对银、砷、锡、硼、锆元素的标准曲线进行校正，根据FACT校正模型对铜元素的标准曲线进行校正，获得样品溶液中银、砷、锡、硼、铜、锆元素的含量。本发明提供的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，能够同时、快速、准确测定镍基高温合金中微量的Ag、As、Sn、B、Cu、Zr的含量，有效的校正了基体效应和仪器的信号漂移，其测定方法准确度高、回收率较高，且操作快捷，简易可行。

技术领域

本发明属于金属材料成分的化学分析技术领域，涉及一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法。

背景技术

现有技术中对镍基高温合金中多元素同时测定的报道多为针对常微量元素，如Si、Mn、P的同时测定，Cr、Ti、Nb、Al、Fe、B的同时测定，贵金属元素Pt、Pd、Ir、Ru、Rh、Au的同时测定等，对于含量较低的多种微量元素同时测定仍以ICP-MS法为主。

ICP-MS法为目前测定镍基高温合金中微量元素的主要方法，但是该法测定过程较ICP-OES法繁琐，且测定成本较高。若采用传统国标分光光度法测定几种微量元素，测定周期长，操作十分复杂，且只能单元素测定。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，用于解决现有技术中缺乏快速、准确、成本低的对镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的含量的测定方法的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，包括：将镍基高温合金样品加入内标溶液进行微波消解后获得的样品溶液，进行电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测，采用内标标准曲线法进行定量，根据拟合校正对银(Ag)、砷(As)、锡(Sn)、硼(B)、锆(Zr)元素的标准曲线进行校正，根据FACT校正模型对铜(Cu)元素的标准曲线进行校正，获得样品溶液中银(Ag)、砷(As)、锡(Sn)、硼(B)、铜(Cu)、锆(Zr)元素的含量。

所述镍基高温合金为以镍为基体、共存有铬、钼、钴、钨等合金元素的高温合金材料。

优选地，所述镍基高温合金样品加入的质量g与内标溶液加入的体积mL之比为0.1-0.5:5。

优选地，所述内标溶液为含钇水溶液。

更优选地，所述含钇水溶液中钇元素的浓度为100μg/mL。

优选地，所述镍基高温合金样品进行微波消解所需的溶剂为含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液。

更优选地，所述含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液中，所述盐酸与硝酸加入的体积之比为6-8:1，所述盐酸硝酸混合溶液与氢氟酸加入的体积之比为14-16:1。

进一步优选地，所述盐酸硝酸混合溶液中，所述盐酸与硝酸加入的体积之比为7:1，所述盐酸硝酸混合溶液与氢氟酸加入的体积之比为15:1。

更优选地，所述镍基高温合金样品加入的质量g与溶剂加入的体积mL之比为0.1-0.5:5-15。

优选地，所述微波消解的升温程序为：起始温度为20-30℃，以15-20min的升温时间升至100-110℃，保持20-30min；再以15-20min的升温时间升至140-145℃，保持20-30min。

优选地，所述镍基高温合金样品进行微波消解后冷却、定容、摇匀，即得样品溶液。

更优选地，所述冷却至室温。所述室温为20-30℃。

更优选地，所述定容是在定量容器中用水稀释定容。所述用水为去离子水。