[发明专利]一种医药级三氯化铁产品的制备方法

说明书

本发明公开了一种医药级三氯化铁产品的制备方法，包括：将原料氯化亚铁固体在溶解于水中，加入盐酸，得到氯化亚铁溶液，过滤，除去溶液中的不溶物；将所得的滤液蒸发浓缩至质量分数在38～45％；自然冷却，静置，将上层母液抽出，下层结晶体经离心机离心至无母液残留，得到氯化亚铁固体；将氯化亚铁固体溶解于盐酸溶液中，得到氯化亚铁液体；将氯化亚铁液体先用氯气氧化，再少量多次添加氯酸钠氧化至亚铁达到医药级三氯化铁的标准，经蒸发浓缩至三氯化铁含量为58‑63％，冷却，加入晶种，缓慢搅拌，然后转入离心机中，离心至无母液残留。该方法操作简单，质量稳定，能有效去除原料中的各种杂质，使产品各项指标能稳定满足医药级三氯化铁的指标要求。

技术领域

本发明涉及化合物提纯技术领域，尤其涉及一种医药级三氯化铁产品的制备方法。

背景技术

氯化铁(ferric chloride)，化学式FeCl3。是一种共价化合物。为黑棕色结晶，也有薄片状，熔点306℃、沸点315℃，易溶于水并且有强烈的吸水性，能吸收空气里的水分而潮解。FeCl3从水溶液析出时带六个结晶水为FeCl3·6H2O，六水合氯化铁是橘黄色的晶体。

氯化铁是一种很重要的铁盐，主要用于于金属蚀刻,污水处理.其中蚀刻包括铜,不锈钢,铝等材料的蚀刻，对低油度的原水处理，具有效果好、价格便宜等优点，但带来水色泛黄的缺点。也用于印染滚筒刻花、电子工业线路板及荧光数字筒生产等。建筑工业用于制备混凝土，以增强混凝土的强度、抗腐蚀性和防水性。也能与氯化亚铁、氯化钙、氯化铝、硫酸铝、盐酸等配制成泥凝土的防水剂，无机工业用作制造其他铁盐和墨水。染料工业用作印地科素染料染色时的氧化剂。印染工业用作媒染剂。冶金工业用作提取金、银的氯化侵取剂。有机工业用作催化剂、氧化剂和氯化剂。玻璃工业用作玻璃器皿热态着色剂。制皂工业用作肥皂废液回收甘油的凝聚剂。

由于医药级三氯化铁对纯度的要求非常高，尤其是重金属指标要求相当苛刻，为了达到该技术指标要求，国内常用的方法是用高纯铁加合成工业盐酸生产，但生产成本相当高，利润微薄，限制了该生产工艺的使用。目前国内能生产出医药级三氯化铁的企业聊聊无几，产量少，而且品质不稳定，严重影响了药用三氯化铁的供应和使用。

发明内容

本发明的目的是解决三氯化铁纯度的问题，提供一种经济、高效的生产工艺。经过原料及产品的提纯，将三氯化铁提纯至符合医药用三氯化铁的各种指标要求的生产方法。

为解决以上技术问题，本发明提供一种医药级三氯化铁的制备方法，包括以下步骤：

(1)将氯化亚铁固体在不超过60℃溶解于水中，加入适量盐酸防止氯化亚铁和重金属水解，得到氯化亚铁溶液；

(2)将氯化亚铁溶液过滤，除去氯化亚铁溶液中的不溶物；

(3)所得的滤液经蒸发浓缩至氧化亚铁质量浓度为38～45％，自然冷却至10～20℃，静置4h以上，将上层母液抽出，下层结晶体经离心机在一定转速下离心至无母液残留，用盐酸溶液洗涤氯化亚铁晶体后再离心，得到高纯氯化亚铁固体；

(4)将高纯氯化亚铁固体溶于盐酸溶液中，该溶液先用氯气氧化至亚铁为0.005～0.01％，再少量多次添加氯酸钠氧化至亚铁达到医药级三氯化铁的标准；

(5)经蒸发浓缩至三氯化铁含量为58-63％，将高浓度三氯化铁溶液自然冷却至20℃以下，每吨加入1～2kg医药级三氯化铁晶种，缓慢搅拌，将三氯化铁固液混合物转入离心机中，在一定的转速下离心至无母液残留，得到医药级三氯化铁固体。

优选的，步骤(2)中所述的过滤包括将所述氯化亚铁溶液先经过压滤机过滤，再经离心机过滤。

优选的，步骤(3)中所述离心机的转速为800～2000r/min。

优选的，步骤(3)中所述盐酸溶液的浓度为5～10％。

优选的，步骤(4)中所述的盐酸溶液浓度为1％。