[发明专利]一种因科镍中磷含量的测定方法在审
申请号: | 201911300626.3 | 申请日: | 2019-12-17 |
公开(公告)号: | CN111024680A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 韩淑珍;杨俊;周怡芳;潘翠翠 | 申请(专利权)人: | 中核北方核燃料元件有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/28 |
代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 张雅丁 |
地址: | 014035 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 科镍中磷 含量 测定 方法 | ||
1.一种因科镍中磷含量的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:因科镍不锈钢样品前处理
采取用无水乙醇浸泡因科镍不锈钢样品3~5min后用去离子水冲洗2~3遍,再用无水乙醇冲洗1遍后低温烘干;
分别称取相同的6份因科镍不锈钢样品,然后采用硝酸和盐酸溶解因科镍不锈钢样品,得到样品溶液;
步骤2:待测溶液配制
将6份样品溶液分别置于6个容量瓶中,用磷国家标准溶液与去离子水按1:10配制成磷标准溶液;
按表1分别向6份样品溶液中加入不同体积的磷标准溶液,再用HNO3稀释至刻度,得到待测溶液;
表1 磷标准溶液加入量 单位:毫升
步骤3:仪器参数选择
设定仪器参数,其中RF发生器功率为1200~1400W,辅助气流量为0.1~0.3L/min,等离子气流量为13~17L/min,溶液提升量为1.0~2.0mL/min,雾化气流量为0.6~1.0L/min,观测方式为水平观测,分析线为213.617nm;
步骤4:样品测定
随同样品做空白实验,然后在电感耦合等离子体发射光谱仪上用标准加入法分别测定空白溶液和待测溶液中磷元素的质量分数,最终得到因科镍不锈钢样品中的磷元素质量分数。
2.如权利要求1所述的一种因科镍中磷含量的测定方法,其特征在于:步骤1中,盐酸浓度为11~13mol/L,硝酸浓度为13~17mol/L。
3.如权利要求2所述的一种因科镍中磷含量的测定方法,其特征在于:步骤1中,盐酸与硝酸的配比为3:1。
4.如权利要求1所述的一种因科镍中磷含量的测定方法,其特征在于:步骤2中,用5.5mol/L HNO3稀释6份样品溶液至刻度,得到待测溶液。
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