[发明专利]一种从含镉高砷烟灰中回收镉的方法有效

专利信息
申请号: 201911301824.1 申请日: 2019-12-17
公开(公告)号: CN111041221B 公开(公告)日: 2022-07-12
发明(设计)人: 唐新村;陈熙;荣志昊;汪洋 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C22B7/02 分类号: C22B7/02;C22B30/04;C22B17/00;C01G49/00
代理公司: 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 代理人: 赵进;颜勇
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 含镉高砷 烟灰 回收 方法
【权利要求书】:

1.一种从含镉高砷烟灰中回收镉的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)氧化浸出:将含镉高砷烟灰进行氧化浸出,过滤得到含有镉、砷元素的浸出液和含有有价金属的浸出渣;所述的含镉高砷烟灰中,As≥10wt.%,Cd≥0.5wt.%,Pb≥0.5wt.%;氧化浸出时,含镉高砷烟灰和氧化浸出液的质量体积比为1:3~7g/mL;所述氧化浸出液中的氧化剂为高氯酸钠或双氧水,氧化剂的添加量为含镉高砷烟灰中总砷反应所需理论摩尔量的1~1.5倍;

(2)萃取:步骤(1)中得到的含有镉、砷元素的浸出液调节pH至2.5~3.0后进行萃取,得到含镉有机相和含砷萃余液;萃取时采用的萃取有机相组成为:P204的体积百分比为20~30%,仲辛醇的体积百分比为2~5%,其余为磺化煤油;萃取时含有镉、砷元素的浸出液和萃取有机相的体积比为1:0.3~1,萃取方式为四级逆流萃取,每一级萃取后调节pH至2.5~3.0后再进行下一级萃取,萃取时间为15~30min;

(3)反萃:步骤(2)中得到的含镉有机相用硫酸溶液进行反萃后得到硫酸镉溶液;

(4)沉淀镉:步骤(3)中得到的硫酸镉溶液用硫化钠进行沉淀反应得到硫化镉;

(5)砷固化:步骤(2)中得到的含砷萃余液中加入可溶性亚铁盐,通入气体氧化剂反应得到臭葱石晶体。

2.根据权利要求1所述的从含镉高砷烟灰中回收镉的方法,其特征在于:步骤(1)中,氧化浸出反应温度为常温,反应时间为3~5h,反应过程中采用搅拌的方式进行。

3.根据权利要求1所述的从含镉高砷烟灰中回收镉的方法,其特征在于:步骤(3)中,反萃时采用的硫酸溶液的浓度为0.4~2mol/L,硫酸溶液和含镉有机相的体积比为0.5~1:1,反萃时间为15min。

4.根据权利要求1所述的从含镉高砷烟灰中回收镉的方法,其特征在于:步骤(4)中,硫化钠的加入量是硫酸镉溶液镉的理论摩尔量1.0-1.5倍。

5.根据权利要求1所述的从含镉高砷烟灰中回收镉的方法,其特征在于:步骤(5)中,含砷萃余液先经活性炭吸附残留的有机相,过滤后所得滤液用水稀释至砷含量为15~50g/L,控制pH为0.1~3,然后按铁砷摩尔比1~3加入可溶性亚铁盐,所述可溶性亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁。

6.根据权利要求1所述的从含镉高砷烟灰中回收镉的方法,其特征在于:步骤(5)中,所述气体氧化剂为空气、氧气或者臭氧,流量为0.1~10L/min,反应温度为50~98℃,反应时间为5~10h。

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