[发明专利]聚醚酮酮的生产工艺及装置

说明书

本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种聚醚酮酮的生产工艺及装置。本发明所使用的装置包括高压反应釜，高压反应釜顶部连接氯化氢气体通入管路，底部连接出料管路，出料管路连接高温室，出料管路末端延伸至高温室内部，出料管路末端连接有多孔板，高温室上端连接有气体回收装置，高温室下端连接有粉碎装置；生产工艺具体是：将原料通入到高压反应釜进行聚合反应，反应完毕，通入氯化氢气体，搅拌至胶状产物变稀，由出料管路流出，由多孔板出来的产物细丝进入高温室后，溶剂和氯化氢气化后进入气体回收装置，干燥的产物细丝进入粉碎装置进行粉碎。本发明解决了凝胶状聚醚酮酮粘釜导致的聚合物分子量分布过宽的问题，制备的聚醚酮酮容易粉碎。

技术领域

本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种聚醚酮酮的生产工艺及装置。

背景技术

聚醚酮酮(PEKK)树脂是一种具有优异性能的特种工程塑料，属于聚芳醚酮的一种，其分子结构中苯环醚键酮基相互整齐排列的化学结构，赋予了分子高度稳定的化学键特性，使其具有优异的机械性能、抗辐射性能、耐高温、耐化学腐蚀性以及良好的电绝缘性和阻燃性能，可以通过挤出、注塑、模压等加工方法进行加工成型，其在航空航天、电子电气、汽车以及石油方面具有极高的应用需求。

目前，文献报道的聚醚酮酮的合成方法比较多，但真正商品化的方法主要有以下两种，一种是杜邦公司的两步合成法(US4816556)，一种是Raychem开发的路易斯酸-路易斯碱同步催化法(WO8403891)。杜邦公司的两步合成法中，首先是在低温下加入二苯醚和部分酰氯单体，以二氯苯为溶剂在三氯化铝的催化作用下高温下合成制备小分子化合物或低聚物，然后再降温加入剩余酰氯单体，再加入三氯化铝催化剂，升至高温后制备出聚合物来。Raychem开发的路易斯酸-路易斯碱同步催化法是以二氯甲烷为溶剂，在低温下加入二苯醚、酰氯和路易斯酸，在路易斯碱、路易斯酸的共同催化作用下在室温下制备出聚醚酮酮。

以上众多的亲电法合成聚芳醚酮的工艺中，由于聚芳醚酮较难溶于一般的有机溶剂中，其在聚合物在聚合体系中不是以真溶液的形式存在的，而是在聚合体系中加入路易斯碱同路易斯酸共同作用使聚合物在溶液中形成络合体系。一方面，这种络合体系具有足够的活性端基能够使得聚合链持续增长；另一方面，这种络合体系由于是以凝胶状态存在的，使得其在反应釜是以凝胶状态存在的，使得后处理起来特别的麻烦，往往经过两三次的反应后聚合反应釜表面就会聚集很多不容易清理下来的聚醚酮酮凝胶，严重影响聚合反应釜的导热，使得后期的聚合反应中不容易控制反应温度，导致所生成的聚合物的分子量分布过宽；另外一方面，由于聚醚酮酮呈现凝胶状态导致其较难粉碎，由于呈胶状物，因此，其在采用如乳化机等设备进行粉碎时，进出料速度很慢，导致处理时间过久。

发明内容

本发明的目的是提供一种聚醚酮酮的生产工艺，解决了现有工艺中聚合反应釜表面聚集聚醚酮酮凝胶、影响导热、导致生成的聚合物的分子量分布过宽的问题，制备的聚醚酮酮容易粉碎成粉末状粗粉，粉碎处理时间短；本发明同时提供其使用的装置。

本发明所述的聚醚酮酮的生产工艺如下：

生产工艺所使用的装置包括高压反应釜，高压反应釜顶部连接氯化氢气体通入管路，高压反应釜底部连接出料管路，出料管路连接高温室，出料管路末端延伸至高温室内部，出料管路末端连接有多孔板，高温室上端连接有气体回收装置，高温室下端连接有粉碎装置；

生产工艺包括以下步骤：

将原料通入到高压反应釜进行聚合反应，反应完毕，向高压反应釜内通入干燥的氯化氢气体，达到要求的压力后，继续搅拌至胶状产物变稀，由出料管路流出，由多孔板出来的产物细丝进入高温室后，反应溶剂和氯化氢气化后进入气体回收装置，干燥的产物细丝进入粉碎装置进行粉碎，水洗，得聚醚酮酮粗粉。

其中，优选的技术方案如下：

所述的压力为0.5～1.0MPa。