[发明专利]一种大介电各向异性含二氟乙烯氧基二苯乙炔型稀释剂及其合成方法在审
申请号: | 201911302002.5 | 申请日: | 2019-12-17 |
公开(公告)号: | CN110922988A | 公开(公告)日: | 2020-03-27 |
发明(设计)人: | 安忠维;赵雯静;贺玉平;徐恒;陈然;陈新兵;陈沛 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C09K19/54 | 分类号: | C09K19/54 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大介电 各向异性 含二氟 乙烯 氧基二苯 乙炔 稀释剂 及其 合成 方法 | ||
1.一种大介电各向异性含二氟乙烯氧基二苯乙炔型稀释剂,其特征在于该稀释剂的结构式如下所示:
式中X1、X2各自独立的代表H或F,R代表C2~C7烷基。
2.一种权利要求1所述的含二氟乙烯氧基二苯乙炔型稀释剂的合成方法,其特征在于:
(1)以三乙胺为溶剂,在惰性气体保护下,将式i所示的对溴烷基苯类化合物与2-甲基-3-丁炔-2-醇、三苯基膦、碘化亚铜、四(三苯基膦)钯在60~90℃下反应8~10小时,分离纯化,得到式ii化合物;
(2)以甲苯为溶剂,在惰性气体保护下,将式ii化合物与氢氧化钠、乙二醇乙醚在70~90℃下反应5~6小时,分离纯化,得到式iii化合物;
(3)以三乙胺为溶剂,在惰性气体保护下,将式iv所示的对三氟乙氧基溴苯类化合物、式iii化合物、三苯基膦、碘化亚铜、四(三苯基膦)钯在60~90℃下反应8~10小时,分离纯化,得到式v化合物;
(4)以四氢呋喃为溶剂,在惰性气体保护下,将式v化合物与二异丙基氨基锂在-70~-90℃下反应1~2小时,用饱和氯化铵水溶液淬灭,分离纯化,得到式vi化合物,即含二氟乙烯氧基二苯乙炔型稀释剂。
3.根据权利要求2所述的含二氟乙烯氧基二苯乙炔型稀释剂的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述对溴烷基苯类化合物与2-甲基-3-丁炔-2-醇、三苯基膦、碘化亚铜、四(三苯基膦)钯的摩尔比为1:1.1~1.3:0.05~0.08:0.04~0.06:0.01~0.03。
4.根据权利要求2所述的含二氟乙烯氧基二苯乙炔型稀释剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述式ii化合物与乙二醇乙醚、氢氧化钠的摩尔比为1:10~12:8~10。
5.根据权利要求2所述的含二氟乙烯氧基二苯乙炔型稀释剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述式iii化合物与对三氟乙氧基溴苯类化合物、三苯基膦、碘化亚铜、四(三苯基膦)钯的摩尔比为1:1.1~1.3:1:0.05~0.08:0.04~0.06:0.01~0.03。
6.根据权利要求2所述的含二氟乙烯氧基二苯乙炔型稀释剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述式v化合物与二异丙基氨基锂的摩尔比为1:8~10。
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