[发明专利]一种结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置和方法有效
申请号: | 201911302523.0 | 申请日: | 2019-12-17 |
公开(公告)号: | CN110988107B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 谢含仪;何启川;吴日;陈相峰 | 申请(专利权)人: | 山东省分析测试中心 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64;G01N1/44;G01N1/42;G05D23/22 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 张晓鹏 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结晶 温度 可控 升华 再结晶 型质谱 成像 基质 沉淀 装置 方法 | ||
1.一种利用结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置进行基质沉淀的方法,其特征在于:具体步骤为:
在基质托盘内放入基质固体,将沉积玻片与样品架通过扎带固定;
打开抽真空装置,达到设置真空度时关闭抽真空装置;
开启水泵,达到预定制冷温度时关闭水泵;
抽真空后打开加热元件,达到设定温度后,使加热元件恒温加热基质托盘;
沉积后关闭加热元件,关闭抽真空装置;
结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置,包括升华容器、冷却管道、回流管道、抽真空装置及升华容器内部的沉积玻片、样品架、基质托盘、制冷元件、加热元件,加热元件放置在升华容器的底部,基质托盘设置在加热元件的顶部,沉积玻片通过样品架固定在基质托盘的正上方,样品架的顶部放置制冷元件,冷却管道、回流管道分别与制冷元件连接,抽真空装置与升华容器连接;
基质托盘与沉积玻片之间的距离为10-20厘米;
制冷的温度为-15--5℃。
2.根据权利要求1所述的利用结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置进行基质沉淀的方法,其特征在于:制冷元件的顶部设置铜臂,铜臂的上端穿过升华容器的顶部,与升华容器固定连接,所述铜臂为实心的铜质材质,形状为圆柱型或方型。
3.根据权利要求1所述的利用结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置进行基质沉淀的方法,其特征在于:抽真空装置与升华容器通过连接管连接,升华容器为不锈钢材质,所述连接管为塑料材质。
4.根据权利要求3所述的利用结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置进行基质沉淀的方法,其特征在于:连接管伸出升华容器的一端与数字真空计连接。
5.根据权利要求1所述的利用结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置进行基质沉淀的方法,其特征在于:升华容器的外侧,冷却管道与水泵连接,回流管道与蓄水池连接。
6.根据权利要求1所述的利用结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置进行基质沉淀的方法,其特征在于:升华容器的外侧设置制冷温度控制器,制冷温度控制器与升华容器内部的制冷元件连接,在升华容器的外侧,制冷温度控制器与水泵连接。
7.根据权利要求1所述的利用结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置进行基质沉淀的方法,其特征在于:制冷温度控制器包括温度控制器和热电偶、固态继电器,热电偶、固态继电器分别与温度控制器连接;热电偶探测到腔体温度传回温度控制器,温度控制器通过调节固态继电器调节腔体温度,热电偶的一端与样品架接触; 制冷温度控制器通过热电偶实时传输的温度进行PID运算,将运算值通过传感器控制水泵的开启,从而精密的控制样品架的温度。
8.根据权利要求1所述的利用结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置进行基质沉淀的方法,其特征在于:升华容器的外侧设置加热温度控制器,加热温度控制器分别与加热元件、基质托盘连接。
9.根据权利要求8所述的利用结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置进行基质沉淀的方法,其特征在于:加热温度控制器包括温度控制器和热电偶、固态继电器,热电偶、固态继电器分别与温度控制器连接,热电偶的一端与基质托盘相接触;热电偶探测到腔体温度传回温度控制器,温度控制器通过调节固态继电器调节腔体温度。
10.根据权利要求1所述的利用结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置进行基质沉淀的方法,其特征在于:升华容器包括两端开口的管腔和管腔两端的盲板法兰,两个盲板法兰分别与管腔密封连接,铜臂与管腔顶部的盲板法兰连接。
11.根据权利要求1所述的利用结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置进行基质沉淀的方法,其特征在于:基质托盘与沉积玻片之间的距离为14-16厘米。
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