[发明专利]具有碳碳双键的改性姜黄素、制得的环保型荧光水性丙烯酸树脂及制备方法有效
申请号: | 201911302841.7 | 申请日: | 2019-12-17 |
公开(公告)号: | CN111072520B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 王学川;王园园;冯见艳;甘婷 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07C273/18 | 分类号: | C07C273/18;C07C275/50;C08F220/14;C08F220/18;C08F222/38;C08F2/26;C08F2/30 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 刘华 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 双键 改性 姜黄 环保 荧光 水性 丙烯酸 树脂 制备 方法 | ||
1.具有碳碳双键的改性姜黄素的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
通过异氰酸酯基与姜黄素中的羟基以及异氰酸酯基与含活泼氢的丙烯酸酯单体中的活泼氢的反应,利用二异氰酸酯,在姜黄素结构中引入丙烯酸酯单体中的碳碳双键,得到具有碳碳双键的改性姜黄素;
所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯中的一种或多种;
所述含活泼氢的丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的方法,姜黄素中的羟基与异氰酸酯基的反应温度为70-80℃,时间为1-2h;异氰酸酯基与含活泼氢的丙烯酸酯单体的反应温度为90~110℃,时间为1-3h,反应时还加入溶剂。
3.权利要求1或2所述方法制备的具有碳碳双键的改性姜黄素。
4.环保型荧光水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在不含活泼氢的丙烯酸酯单体中加入姜黄素与二异氰酸酯,令姜黄素中的羟基先与二异氰酸酯反应,接上异氰酸酯基;
加入含活泼氢的丙烯酸酯单体,令异氰酸酯基与含活泼氢的丙烯酸酯单体反应,接上碳碳双键;
加入乳化剂和水,令体系充分乳化,制备种子乳液;
采用种子乳液聚合法,向前述种子乳液同时缓慢滴加引发剂和PA乳液,充分反应,得到环保型荧光水性丙烯酸树脂;
所述不含活泼氢的丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种;
所述含活泼氢的丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种;
所述二异氰酸酯为自异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,加入含活泼氢的丙烯酸酯单体之前还加入了不含活泼氢的丙烯酸酯单体作为溶剂,并用于进一步制备种子乳液。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述姜黄素的用量为不超过体系所有丙烯酸酯类单体质量的0.20%。
7.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述PA乳液由包括如下步骤的方法得到:将丙烯酸酯类单体10~30g,阴离子乳化剂0.1~0.5g、非离子乳化剂0.05~0.3g、水30~40g混合均匀,40~60℃搅拌乳化30~50min,得到PA乳液;所述丙烯酸酯类单体为不含活泼氢的丙烯酸酯单体或者含活泼氢的丙烯酸酯单体类单体。
8.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂;所述阴离子乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、双十二烷基苯基醚二磺酸钠中的一种或多种;所述非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基醇酰胺中的一种或多种;所述引发剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种。
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