[发明专利]一种腐植酸控释三唑醇杀菌剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种腐植酸控释三唑醇杀菌剂及其制备方法，制备方法包括以下步骤制备：将腐植酸置于三口烧瓶中，加入溶剂，在冰浴条件下缓慢滴加酰化剂，滴加后，在低温下搅拌，反应1‑2小时，减压蒸馏，得到酰氯化腐植酸。在三口烧瓶中加入三唑醇和溶剂，充分溶解后，在低温下缓慢滴加酰氯化腐植酸溶液，滴加结束后在低温下继续反应3小时。旋蒸除去溶剂，多次水洗后离心，真空干燥，得到三唑醇改性腐植酸。该改性腐植酸在温度升高或酸碱条件改变下发生逆酯化，生成腐植酸和三唑醇。本发明通过三唑醇对腐植酸进行改性，使改性后的腐植酸具有缓释杀菌、延长杀菌剂残留期、减少施用量、增大施用时间间隔、提高杀菌剂使用效果的优点。

技术领域

本发明涉及杀菌剂技术领域，特别涉及一种腐植酸控释三唑醇杀菌剂及其制备方法。

背景技术

近年来，三唑类杀菌剂因其具有高效、低毒、易降解、内吸功能等作用，已经引起了广泛关注和研究。但随着对于三唑类杀菌剂研究的不断深入，发现现有的三唑类杀菌剂存在药效流失、反复喷洒用量大、施用时间间隔短等问题。

发明内容

为了解决三唑类杀菌剂存在药效流失、反复喷洒用量大、施用时间间隔短等问题，本发明提供了一种腐植酸控释三唑醇杀菌剂及其制备方法，相对于普通三唑类杀菌剂，本发明利用三唑醇对腐植酸进行改性，使改性后的腐植酸具有肥料增效、缓释杀菌、延长杀菌剂残留期、增大施用时间间隔、提高杀菌剂使用效果的优点。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种腐植酸控释三唑醇杀菌剂，其具有以下结构式：

一种腐植酸控释三唑醇杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：

1)向腐植酸中加入第一溶剂，在冰浴条件下缓慢滴加酰化剂，在10～15℃低温下搅拌，充分反应后，减压蒸馏，得到酰氯化腐植酸；

2)再加入三唑醇和第二溶剂，充分溶解后，在低温下缓慢滴加酰氯化腐植酸溶液，滴加结束后在10～15℃低温下继续反应至完全；

3)旋蒸除去溶剂，多次水洗后离心，真空干燥，得到三唑醇改性腐植酸。

优选地，步骤1)中，所述的第一溶剂为DMF。

优选地，步骤1)中，所述的酰化剂为POCl₃。

优选地，步骤1)中，所述腐植酸和POCl₃的质量比为(2～3)：1。

优选地，步骤1)中，向腐植酸中加入第一溶剂使得腐植酸质量浓度为30wt％。

优选地，步骤2)中，所述第二溶剂为DCM，所述三唑醇和DCM的质量比为1：6。

优选地，步骤2)中，所述酰氯化腐植酸溶液为酰氯化腐植酸和DCM质量比1：1的混合溶液。

优选地，步骤2)中，所述酰氯化腐植酸和三唑醇的质量比为1：1～1.5。

本发明相比于现有技术，具有以下优点：

本发明提供了一种腐植酸控释三唑醇杀菌剂的制备方法，该方法使改性后的腐植酸具有肥料增效、缓释杀菌、延长杀菌剂残留期、增大施用时间间隔、提高杀菌剂使用效果的优点。该改性腐植酸在温度升高或酸碱条件改变下发生逆酯化，生成腐植酸和三唑醇。本发明通过三唑醇对腐植酸进行改性，使改性后的腐植酸具有缓释杀菌、延长杀菌剂残留期、减少施用量、增大施用时间间隔、提高杀菌剂使用效果的优点。