[发明专利]海藻纤维染色用偶氮结构羧酸型染料及其制法与染色工艺

权利要求书

1.一种海藻纤维染色用偶氮结构羧酸型染料，其特征在于其结构式为以下结构式中的一种：

（一）：

其中，R₁、R₂、R₃、R₄为H、CH₂COOH或CH₂CH₂COOH，且R₁、R₂、R₃、R₄不同时为H；当R₁、R₂、R₃、R₄同时不为H时，R₁、R₂、R₃、R₄相同；

R₅为H、CH₃、Cl、Br、CN或NO₂；

R₆为H、CH₃、Cl、Br或NO₂；

R₇为H、Cl、Br、CN、NO₂或SO₃H；

（二）：

其中，R₁、R₂为H、CH₂COOH或CH₂CH₂COOH，且R₁、R₂不同时为H；当R₁、R₂同时不为H时，R₁、R₂相同；

R₃为H、CH₃、Cl、Br、CN或NO₂；

R₄为H、CH₃、Cl、Br或NO₂；

R₅为H、Cl、Br、CN、NO₂或SO₃H。

2.一种权利要求1所述的海藻纤维染色用偶氮结构羧酸型染料的制法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将含氨基基团的染料中间体、卤代酸、碱、溶剂A混合，加热回流反应，得到含羧基基团的染料中间体；

或

将含氨基基团的染料中间体、卤代羧酸酯、催化剂、溶剂B混合，加热回流反应，再水解，得到含羧基基团的染料中间体；

（2）将重氮组分重氮化，再与含羧基基团的染料中间体进行偶合反应，反应完毕，用盐酸析出固体，得到海藻纤维染色用偶氮结构羧酸型染料；

步骤（1）中，含氨基基团的染料中间体为邻苯二胺或1-萘胺；卤代酸为氯乙酸或3-氯丙酸；卤代羧酸酯为溴乙酸甲酯、溴乙酸乙酯、3-溴丙酸甲酯或3-溴丙酸乙酯；溶剂A为蒸馏水或乙腈，溶剂B为乙腈。

3.根据权利要求2所述的海藻纤维染色用偶氮结构羧酸型染料的制法，其特征在于：步骤（1）中，以10mmol含氨基基团的染料中间体计，卤代酸的用量为10-40mmol，卤代羧酸酯的用量为40-60mmol。

4.根据权利要求2所述的海藻纤维染色用偶氮结构羧酸型染料的制法，其特征在于：步骤（1）中，碱为N₂CO₃或NaOH，碱的摩尔用量为含氨基基团的染料中间体摩尔用量的1-4倍；催化剂为碘化钠和N,N-二异丙基乙胺，其中碘化钠的摩尔用量为含氨基基团的染料中间体摩尔用量的5-10%，N,N-二异丙基乙胺的摩尔用量为含氨基基团的染料中间体摩尔用量的10-15%。

5.根据权利要求2所述的海藻纤维染色用偶氮结构羧酸型染料的制法，其特征在于：步骤（1）中，以10mmol含氨基基团的染料中间体计，溶剂A的用量为30-50mL；以10mmol含氨基基团的染料中间体计，溶剂B的用量为50-80mL；回流反应时间为5-8小时。