[发明专利]一种N-硫代吗啡啉基封端巯基硅烷偶联剂及其合成方法和应用有效
申请号: | 201911305604.6 | 申请日: | 2019-12-18 |
公开(公告)号: | CN111072709B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 贾维杰;王滨;宋禹奠;林斐斐 | 申请(专利权)人: | 怡维怡橡胶研究院有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C08L9/00;C08L9/06;C08L91/06;C08K13/04;C08K5/548 |
代理公司: | 北京金硕果知识产权代理事务所(普通合伙) 11259 | 代理人: | 李丹凤 |
地址: | 266042 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吗啡 啉基封端 巯基 硅烷偶联剂 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种N-硫代吗啡啉基封端巯基硅烷偶联剂,具有式(Ⅰ)所示结构:
其中,所述R1、R2选自氢、C1-C18的链烷基或环烷基;所述X为1;所述R3为C1-C18的链烷基或环烷基;所述R4、R5、R6为可水解的烷氧基。
2.如权利要求1所述的N-硫代吗啡啉基封端巯基硅烷偶联剂,其特征在于,所述偶联剂选自
3.一种如权利要求1或2所述的N-硫代吗啡啉基封端巯基硅烷偶联剂的合成方法,其特征在于,所述N-硫代吗啡啉基封端巯基硅烷偶联剂可由二硫代二吗啡啉类化合物和巯基烷基硅烷化合物反应制得。
4.如权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述二硫代二吗啡啉类化合物为4,4’-二硫代二吗啡啉或4,4’-二硫代-双(2,6-二甲基吗啡啉);所述巯基烷基硅烷化合物为巯丙基三乙氧基硅烷。
5.如权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述二硫代二吗啡啉类化合物和巯基烷基硅烷化合物的摩尔比为1:1.0~1.2。
6.如权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述反应时间为6~12h,所述反应温度为25~40℃。
7.如权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述反应具体为,在惰性气体氛围下,将二硫代二吗啡啉类化合物溶解于有机溶剂中,配成浓度为0.4~0.8mol/L的反应溶液,将巯基烷基硅烷化合物滴加入反应溶液中,反应温度为25~40℃,磁子转速为500~800r/min,反应时间为6~12h。
8.如权利要求3所述的合成方法,其特征在于,反应结束后,脱除反应体系溶剂,然后用400目硅胶粉进行柱层析分离,洗脱剂体系为石油醚和乙酸乙酯,梯度洗脱极性选择范围为50:1~6:1,最终得到目标化合物N-硫代吗啡啉基封端巯基硅烷偶联剂。
9.如权利要求1所述的N-硫代吗啡啉基封端巯基硅烷偶联剂在橡胶混炼或硫化中的应用,用以提高橡胶和填料之间的相互作用力或促进橡胶的硫化。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于:将所述N-硫代吗啡啉基封端巯基硅烷偶联剂应用到生胶异戊胶或丁苯/顺丁胶中,混炼,硫化后得到硫化胶。
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