[发明专利]有机硼酸废液的回收利用方法

说明书

公开了一种有机硼酸废液的回收利用方法，包括：使用气相色谱仪标定并计算有机硼酸废液中烷基醇的含量；加入无机硼酸反应并精馏，直至无水分馏出；分离得到硼酸三烷基酯粗品和低沸点馏分。该方法不仅可以提供充分回收有机溶剂又可以进一步将其充分利用，从而有效解决了烷基醇、四氢呋喃以及少量水分难分离并且对设备和操作要求较高的技术难题。

技术领域

本发明属于绿色化学技术领域；涉及一种有机废液的回收利用方法，尤其涉及一种有机硼酸废液的回收利用方法。

背景技术

有机硼酸是硼烷的二次氧化产物，这类化合物是一种温和的有机路易斯酸，毒性较低，可以进一步氧化为三次氧化产物的无机硼酸。由于无机硼酸稳定性高且对环境无害，因此有机硼酸通常被称为绿色催化剂。此外，有机硼酸可以作为原料和中间体具有较高的反应活性，目前已经广泛应用于各类新型催化剂的合成分离；并且作为分子识别单元用于设计和合成糖蛋白、药物缓释、生物质分离和糖类传感器等生物分子材料。

有机硼酸化合物一般具有RB(OH)₂分子结构，其中，R为脂肪族或脂环族基团。这类有机硼酸化合物的常见合成路线如下所示：

在该反应中，有机卤代物在四氢呋喃中与丁基锂或镁形成有机金属试剂，再与硼酸三烷基酯反应。然后在酸性条件下水解，得到有机硼酸及相应烷基醇的混合物；经过分层除去卤盐的水溶液，蒸馏分离有机硼酸，留下有机硼酸废液。

典型地，有机硼酸废液主要由烷基醇、四氢呋喃和少量水分组成。其中，烷基醇和水含有活性氢，容易与有机金属试剂反应，不能直接套用于下一次。另一方面，由于有机硼酸废液成分复杂，烷基醇、四氢呋喃和水不仅互溶，而且在常温常压下容易形成共沸组合物，直接采用精馏操作难以得到较纯的单一组分。

中国专利申请CN107903223A公开了一种以乙二醇为萃取剂、以四氢呋喃和甲醇为产品的含四氢呋喃甲醇体系的溶剂萃取精馏分离方法和工艺。该工艺不仅对溶剂进行分离回收，同时对萃取剂循环使用，得到的四氢呋喃和甲醇产品纯度高，杂质少，不仅减少了制药流程的成本，也大大减少了废溶剂的环境污染。然而，上述方法对废溶剂的浓度要求比较严格，必须预先经过提浓塔处理；并且该工艺对设备和操作要求较高，适应性较窄，难以推广至其它烷基醇。

因此，针对有机硼酸废液，如何回收并且利用其中的有机溶剂成为化工生产的难题。迫切需要针对溶液性质和组成特点，研发一种既可充分回收有机溶剂又可进一步将其充分利用的有机硼酸废液的回收利用方法。

发明内容

针对上述问题，本发明目的在于提供一种有机硼酸废液的回收利用方法。

为实现本发明目的，采取以下技术方案：一种有机硼酸废液的回收利用方法，包括：

使用气相色谱仪标定并计算有机硼酸废液中烷基醇的含量；

加入无机硼酸反应并精馏，直至无水分馏出；

分离得到硼酸三烷基酯粗品和低沸点馏分。

根据本发明所述的回收利用方法，其中，所述有机硼酸废液来自有机硼酸生产过程中产生的溶剂混合物。

根据本发明所述的回收利用方法，其中，所述有机硼酸由硼酸三烷基酯和有机金属试剂在四氢呋喃中反应得到。

根据本发明所述的回收利用方法，其中，所述有机金属试剂选自有机锂或格氏试剂。

根据本发明所述的回收利用方法，其中，所述有机硼酸废液主要包括烷基醇、四氢呋喃和水。