[发明专利]阻燃聚酯醚多元醇的合成方法

说明书

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种阻燃聚酯醚多元醇的合成方法。包括以下步骤：将苯酐类聚酯多元醇和多羟基苯胺类化合物加入反应釜中，搅拌升温进行预反应；待釜内压力成负压后，抽入胺类催化剂，控制温度和压力，加入环氧烷烃聚合反应，精制处理，得阻燃聚酯醚多元醇产品。本发明借助聚酯多元醇本身的结构性能，在聚酯醚分子中引入多羟基环状大分子结构和氮元素来提高产品的平均官能度以及阻燃元素的含量，制备的聚酯醚克服了单一聚酯或聚醚的缺点，兼具价格低、阻燃性好和体系兼容性高的优点。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种阻燃聚酯醚多元醇的合成方法。

背景技术

聚氨酯泡沫塑料是重要的隔热、保温和防震材料，广泛应用于家居、建筑、日用品、交通、家电等领域，一般由聚醚或聚酯多元醇与异氰酸酯经过加聚反应制得，其原料之一聚醚多元醇具有耐水解稳定性好，与发泡体系中其他组份相容性好等优点，但其价格相对较高，而另一原料聚酯多元醇价格相对较低，由其制备的硬质泡沫强度高、泡孔细腻、导热系数低，但其与其他组份相容性较差，同时制得的泡沫水解稳定性较差。

同时，聚氨酯泡沫属于易燃有机高分子材料，具有多孔结构和大的比表面，因此，聚氨酯泡沫的阻燃一直是人们关注的焦点。但使用添加型阻燃剂存在阻燃剂迁移、持久性差和对材料性能影响较大等问题，因此，向分子中嵌入阻燃元素进行结构阻燃是制备高效阻燃材料更有效的途径。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种阻燃聚酯醚多元醇的合成方法，借助聚酯多元醇本身的结构性能，在聚酯醚分子中引入多羟基环状大分子结构和氮元素来提高产品的平均官能度以及阻燃元素的含量，制备的聚酯醚克服了单一聚酯或聚醚的缺点，兼具价格低、阻燃性好和体系兼容性高的优点。

本发明所述的阻燃聚酯醚多元醇的合成方法，包括以下步骤：

将苯酐类聚酯多元醇和多羟基苯胺类化合物加入反应釜中，搅拌升温进行预反应；待釜内压力成负压后，抽入胺类催化剂，控制温度和压力，加入环氧烷烃聚合反应，精制处理，得阻燃聚酯醚多元醇产品。

优选地，所述的合成方法，具体包括以下步骤：

将苯酐类聚酯多元醇和多羟基苯胺类化合物加入反应釜中，充压试漏、氮气置换后开启搅拌并升温到特定温度搅拌均匀，加入一定量的环氧丙烷进行一定时间预反应；待釜内压力成负压后，抽入胺类催化剂，然后升温，在一定温度和压力反应条件下加入聚合单体聚合反应，得到粗聚酯醚，粗聚酯醚经过精制后处理，得到阻燃聚酯醚多元醇产品。

其中：

所述的合成方法中，各原料质量占比，以质量份数计，

所述的苯酐类聚酯多元醇的羟值为：200-300mgKOH/g，官能度为：2-3。

优选地，所述的苯酐类聚酯多元醇为四氯苯酐聚酯多元醇或四溴苯酐聚酯多元醇中的一种或两种。

所述的多羟基苯胺类化合物为六羟甲基三聚氰胺、羟乙基六氢均三嗪或2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯基苯中的一种或几种。

所述的胺类催化剂为二甲胺、三甲胺或三乙胺中的一种或几种。

所述的环氧烷烃为环氧乙烷、环氧丁烷、环氧丙烷或环氧氯丙烷中的一种或几种。

所述的预反应温度为60-90℃，时间为30-150min。

所述的负压为-0.09～0.02MPa。

所述的聚合反应条件为：70-130℃无氧气氛围，反应压力为-0.06～0.4MPa，反应时间为30-400分钟。

与现有技术相比，本发明有益效果如下：