[发明专利]一种制备癸二醇二羧酸酯及其衍生物的方法有效
| 申请号： | 201911309385.9 | 申请日： | 2019-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN111018701B | 公开（公告）日： | 2022-05-17 |
| 发明（设计）人： | 邓晋;蒋芹竹;傅尧 | 申请（专利权）人： | 中国科学技术大学 |
| 主分类号： | C07C67/00 | 分类号： | C07C67/00;C07C69/16;C07C69/14;C07D307/46 |
| 代理公司： | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人： | 关旭颖 |
| 地址： | 230026 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 癸二醇 二羧酸 及其 衍生物 方法 | ||
1.一种制备癸二醇二羧酸酯和羧酸正癸酯的方法，所述方法包括在三氟甲磺酸盐、加氢催化剂、氢气和酸性溶剂的存在下，由式(I)的化合物制备癸二醇二羧酸酯和羧酸正癸酯：
A-B-A’式(I)
其中A和A’独立地选自
B选自
其中所述三氟甲磺酸盐选自Fe(OTf)2、Ni(OTf)2、Y(OTf)3、Lu(OTf)3、Nb(OTf)3、Pr(OTf)3、Sc(OTf)3、Al(OTf)3和Hf(OTf)4，并且
所述酸性溶剂为C1-6羧酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述式(I)的化合物与所述三氟甲磺酸盐的摩尔比为10:1-100:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述加氢催化剂为第Ⅷ族过渡金属或含有第Ⅷ族过渡金属元素的催化剂。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述加氢催化剂为Pd、Pt、Ru、钯碳、铂碳和钌碳。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述式(I)的化合物与所述加氢催化剂中的金属元素的摩尔比为10:1-1000:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述酸性溶剂为乙酸。
7.根据权利要求1所述的方法，其中氢气压力为0.5-10MPa。
8.根据权利要求1所述的方法，其中氢气压力为2-5MPa。
9.根据权利要求1所述的方法，其中反应温度为90-200℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其中反应温度为150-180℃。
11.根据权利要求1所述的方法，其中反应时间为20min-12h。
12.根据权利要求1所述的方法，其中所述式(I)的化合物以糠醛为原料，并且在三氟甲磺酸金属盐和加氢催化剂的作用下氢解得到癸二醇二羧酸酯和羧酸正癸酯。
13.根据权利要求1所述的方法，其中所述式(I)的化合物为糠偶姻
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述方法还包括在NHC催化剂和碱性催化剂的存在下由糠醛自耦合得到糠偶姻的步骤。
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