[发明专利]一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法有效
申请号: | 201911309430.0 | 申请日: | 2019-12-18 |
公开(公告)号: | CN110967356B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 陈玲;侯嘉鹏;徐爱民;王强;袁衢龙;张哲峰;盛叶弘 | 申请(专利权)人: | 浙江华电器材检测研究所有限公司;中国科学院金属研究所 |
主分类号: | G01N23/20008 | 分类号: | G01N23/20008;G01N23/203 |
代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 | 代理人: | 俞宏涛 |
地址: | 310015 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 塑性 金属 电子 散射 衍射 样品 表面 质量 方法 | ||
本发明涉及一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法,所述方法包括以下步骤:样品制备、打磨、机械抛光、电解抛光、离子刻蚀;本发明的优点:由于打磨处理能消除样品表面制样的残留痕迹;机械抛光处理能进一步消除表面砂纸打磨残留划痕;电解抛光和离子刻蚀处理均可以去除样品表面的应力层,从而提高电子背散射衍射表征质量,提高了样品表面质量,降低表面应力层,提高样品可解率,从而获得更高质量的电子背散射衍射结果。
技术领域
本发明涉及一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法。
背景技术
随着工业化进程的快速发展,人们对高强度金属结构材料的需求也越来越高。金属塑性成型技术是有效提高金属材料强度的方法,金属经过塑性加工之后,不但其形状和尺寸发生了变化,其内部组织和强度也能够得到改善和提高,并且,金属材料的强度与其微观组织结构密切相关。因此,金属样品的微观组织结构决定了其宏观力学性能的表现。通常,人们对金属材料进行塑性变形处理之后,需要对其相应的微观组织结构进行观察和表征,并以此为依据分析其强化机制,从而为下一代高强度金属结构材料的微观组织结构设计和优化提供理论指导和方向。所以,微观组织结构的准确表征是高性能材料研究的重要环节。
电子背散射衍射(Electron backscattered diffraction,EBSD)技术是目前常用的分析结构材料微观组织结构的表征手段,可以准确地获得样品内部晶粒尺寸、晶体取向、晶界类型、应变分布和相分布等信息。由于电子背散射衍射技术使用过程中的衍射电子来自于只有几十纳米深度的样品表面,因而样品表面的任何污染、应力层、平整度都会对电子背散射衍射的结果造成影响,导致最终获得的衍射花样质量不高,塑性金属内部通常存在大量的塑形畸变区,导致电子背散射衍射表征时难以获得精确的实验结果。
发明内容
本发明所要达到的目的就是提供一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法,可以有效地提高样品表面质量和电子背散射衍射的可解率。
为了解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法,所述方法包括以下步骤:
步骤一:样品制备:沿金属的径向方向获取呈圆柱形的样品;
步骤二:打磨:对步骤一获取的样品径向截面进行表面打磨处理;
步骤三:机械抛光:将步骤二打磨处理后的样品进行表面机械抛光处理;
步骤四:电解抛光:将步骤三机械抛光处理后的样品进行表面电解抛光处理;
步骤五:离子刻蚀:将步骤四点解抛光处理后的样品进行表面离子刻蚀处理。
优选的,步骤一中的所述样品通过电火花线切割切取而成,且样品的高度等于10mm。
优选的,步骤二中的样品通过SiC砂纸进行表面打磨处理。
优选的,所述样品的表面打磨处理次数为四次,且四次打磨处理使用的SiC砂纸的表面粒度均不相等。
优选的,步骤三中的样品通过MgO水溶液进行表面机械抛光处理,且MgO水溶液包括MgO粉和水,且MgO粉和水的体积比为1:4。
优选的,步骤四中的样品通过高氯酸酒精混合溶液进行表面电解抛光处理,所述高氯酸酒精混合溶液包括高氯酸和酒精,且高氯酸和酒精的体积比为1:9,电解抛光的电压为12~16V,电流为0.5~2.0A,电解抛光时间为40~80s,电解抛光温度为0℃。
优选的,所述电解抛光温度的通过将装有高氯酸酒精混合溶液的烧杯放置在装有冰水混合物的容器中来控制。
优选的,步骤五中的样品通过离子减薄仪进行表面离子刻蚀处理,所述离子减薄包括仪离子刻蚀枪,所述仪离子刻蚀枪的电流为1.0~1.5mA,电压为3.5~4.5kV,倾转角为10~15°,刻蚀时间为30~60min。
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