[发明专利]一种超薄石墨烯粉体的制备方法及其制备的产品

说明书

本发明公开了一种超薄石墨烯粉体的制备方法及其制备的产品，属于石墨烯制备技术领域。本发明方法具体包括如下步骤：先以石墨棒为工作电极，在电解液中加入直流电压，电解，经过后处理得到石墨烯前驱体；然后将所述石墨烯前驱体溶解后超声，抽滤，滤出固体放入高压釜内处理一段时间，再快速降压，使釜内压力降至常压，最后将所得产物重复离心洗涤干燥，即制备得到超薄石墨烯粉体。本发明结合了电化学法和二氧化碳的优点，整个剥离过程，最大程度地保持了石墨烯地内部晶体结构，所制备的超薄石墨烯厚度仅为1‑5nm，片层均匀且连续性好，缺陷少，电导率高，在电子元器件、催化以及新能源等领域具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于石墨烯制备技术领域，具体涉及一种超薄石墨烯粉体的制备方法及其制备的产品。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化组成六角型呈蜂巢结构的二维晶体材料。自2004年被英国曼彻斯特大学的教授发现以来，引起世界各国相关学者的极大关注。作为一种新材料，石墨烯在光、电、热、力等方面具有优异性能，极具应用潜力，在新能源、电子信息、智能传感、航空航天、军工装备等呈现良好前景。石墨烯的制备是基础研究的前提，也是产业化应用的关键。因此，如何获得大批量的高质量石墨烯成为广大学者的研究目标。目前，制备石墨烯的方法主要有氧化还原法、微机械剥离法、外延生长法和气相沉积法(CVD)等。但这些传统的方法所制备的石墨烯普遍片层较厚、被剥离的不完全、内部结构遭到破坏、缺陷多、电导率低。并且以上现有的技术所制备的石墨烯产量低、需要用到有毒有害的试剂、对设备要求较高、工艺复杂，不适合量产，大大的限制了其应用。

因此，有必要提供一种新型石墨烯的制备方法，以改进现有技术。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题或缺陷，本发明的目的在于提供一种超薄石墨烯粉体的制备方法及其制备的产品。本发明提供一种电化学结合二氧化碳处理技术制备石墨烯，该方法可以制备出高质量的石墨烯，最大程度地保持了石墨烯地内部晶体结构。

为了实现本发明的上述第一个目的，本发明采用的技术方案如下：

一种超薄石墨烯粉体的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：

(1)以石墨棒为工作电极，在电解液中加入直流电压，电解一段时间，然后经过固液分离、超声分散、洗涤、干燥，得到石墨烯前驱体；

(2)将步骤(1)得到的石墨烯前驱体溶解于溶剂中，将所得溶液置于超声清洗机中超声，将超声处理后的溶液抽滤，滤出固体放入高压釜内；

(3)待高压釜内的温度达到预设值后，将二氧化碳泵入高压釜内，待高压釜内压力达到预设值后，处理一段时间；

(4)快速降压，使釜内压力降至常压，将所得产物重复离心洗涤干燥，即制备得到超薄石墨烯粉体。

进一步地，上述技术方案，步骤(1)中，所述电解液为硫酸钠、硫酸钾、硫酸铜中的一种或多种。

进一步地，上述技术方案，步骤(1)中，所述直流电压为5～10V，电解时间为4～10h。

进一步地，上述技术方案，步骤(2)中，所述溶剂为N-甲基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。

进一步地，上述技术方案，步骤(2)中，所述石墨烯前驱体与溶剂的配比为10～60g/L。

进一步地，上述技术方案，步骤(2)中，所述超声温度为30～50℃，超声功率为400～800W，超声时间为2～5h。

进一步地，上述技术方案，步骤(3)中，所述温度为25～50℃，压力为5～30MPa，处理时间为2～6h。

进一步地，上述技术方案，步骤(4)中，所述降压速度为5～20MPa/s。