[发明专利]一种硫化铟锌-氮掺杂石墨烯泡沫复合光催化材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911311852.1 | 申请日: | 2019-12-18 |
公开(公告)号: | CN110975918B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 余家国;夏阳 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J27/04;B01J35/00;B01J37/02;B01J37/10;C07C1/02;C07C9/04;C07C29/15;C07C31/04;C01B32/40 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 乔宇 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化 掺杂 石墨 泡沫 复合 光催化 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硫化铟锌-氮掺杂石墨烯泡沫复合光催化材料的制备方法,其特征在于,
所述复合光催化材料包括三维的氮掺杂石墨烯泡沫和垂直布设在所述氮掺杂石墨烯泡沫表面的二维硫化铟锌纳米片,其中所述硫化铟锌纳米片与所述氮掺杂石墨烯泡沫形成二维/三维异质结,所述三维的氮掺杂石墨烯泡沫中存在多孔结构,所述硫化铟锌为六方相;
所述制备方法包括以下具体步骤:
1)聚氨酯海绵亲水处理:将除杂预处理后的聚氨酯海绵表面通过紫外照射进行亲水处理;
2)制备氮掺杂石墨烯泡沫:将氧化石墨烯分散于混合溶剂中,分散均匀得氧化石墨烯悬浮液,然后将步骤1)亲水处理后的聚氨酯海绵浸泡在氧化石墨烯悬浮液,取出吸附有氧化石墨烯的海绵,干燥后煅烧,通过O2等离子清洗即得三维的氮掺杂石墨烯泡沫,其中煅烧温度为300~350℃,煅烧时间为10~20 min;
3)制备硫化铟锌-氮掺杂石墨烯泡沫复合光催化材料:将无机锌盐、无机铟盐溶于混合溶剂中配制成盐溶液,将步骤2)中所得三维的氮掺杂石墨烯泡沫浸泡在盐溶液中搅拌后加入L-半胱氨酸,搅拌均匀后进行水热反应,三维的氮掺杂石墨烯泡沫上生长二维硫化铟锌纳米片,后处理即得硫化铟锌-氮掺杂石墨烯泡沫复合光催化材料;步骤3)中混合溶剂由去离子水和无水乙醇组成,体积比为1~9∶1;所述步骤3)中盐溶液中还包括离子液体,所述的离子液体为1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐、N-丁基吡啶六氟磷酸盐、1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠盐中的一种或者几种混合物,所加入离子液体的体积占盐溶液总体积的1-5%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.02~2 mg/mL,聚氨酯海绵与氧化石墨烯悬浮液的质量体积比为1g:20-200mL;步骤3)中氮掺杂石墨烯泡沫与硫化铟锌理论产率的质量比为0.1~25:100。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中无机铟盐为硝酸铟、硫酸铟、氯化铟和醋酸铟中的一种或几种的混合物;无机锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌和醋酸锌中的一种或几种的混合物;无机锌盐以锌计、无机铟盐以铟计和L-半胱氨酸以硫计,三者的摩尔比为 1 :2 :4~10,所述盐溶液中锌离子的浓度为0.005~0.1 mmol/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中聚氨酯海绵除杂预处理步骤为:将聚氨酯海绵浸泡在有机溶剂中置于超声波清洗器内超声,再用去离子水超声清洗,干燥待用,所述有机溶剂为甲醇、乙醇和丙酮中的一种;所述紫外照射条件为:功率为100~300 W,照射时长为1~60 min;所述步骤2)中混合溶剂由去离子水和无水乙醇组成,体积比为1∶1~9。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中O2等离子清洗时长为1~60 min,功率为500~3000 W;步骤3)中加入L-半胱氨酸后进行搅拌均匀的搅拌速率为100~300 r/min;水热反应条件为:水热温度为90~200℃,水热反应时间为1~24 h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硫化铟锌纳米片厚度为5-20nm;所述多孔结构孔径为0.1-1mm。
7.一种权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的硫化铟锌-氮掺杂石墨烯泡沫复合光催化材料在光催化还原二氧化碳方面的应用。
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