[发明专利]一种快速精确配制聚酯-聚醚水溶液的方法

说明书

本发明公开了一种快速精确配制聚酯‑聚醚水溶液的方法，属于材料制备技术领域，具体步骤为：a.向合成反应结束后的液态粗产物中加入水，机械搅拌后静置，使聚合物沉淀，去除上层清液，或者继续重复水洗操作数次后获得聚合物‑水体系；b.将水洗后的聚合物‑水体系在高于冰点、低于常温的环境中静置，聚合物吸水溶胀后得到持水均匀的石蜡状混合物；c.称取部分石蜡状混合物烘干至恒重，根据烘干前后质量的变化得到石蜡状混合物的固含量；d.已知聚合物固含量后，通过补加水、盐或磷酸盐缓冲液的方法按要求配制一定浓度的水溶液。本发明公开的配制方法因去除冷冻干燥工艺而降低成本，加快了溶解过程，有利于产业化。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种嵌段共聚物的溶解。更具体地，涉及一种快速精确配制聚酯-聚醚水溶液的方法。

背景技术

传统的嵌段共聚物聚酯-聚醚水溶液的制备一般要经过合成—水洗—冷冻干燥—配制水溶液等过程。其中，冷冻干燥的目的是去除水分，干燥后的物料能够保持原来的化学组成和物理性质(如多孔结构、胶体性质等)，常用于干燥抗生素、蔬菜和水果等。但同时存在耗时长、成本高等缺点，影响使用效率。而在聚酯-聚醚水溶液配制时，首先冷冻干燥过程本身就耗时较长，而且干燥后的聚合物再次溶解的过程消耗时间更长，这样不利于产业化。

80℃左右水洗后的聚合物-水体系含有30％-60％的水，聚合物处于部分溶胀状态，以此聚合物-水体系配制聚合物水溶液，溶解时间会大大缩短，这样既省去了干燥过程也能显著提高溶解速度，提高效率。然而，80℃左右水洗后的聚合物-水体系类似于悬浊液体系，水分布不均匀，难以准确测定其固含量，得到水分均一的含水聚合物体系是解决精确配制聚合物水溶液的关键。

因此，如何提供一种能准确测量80℃左右水洗后的聚合物水体系的固含量、以快速精确配制聚酯-聚醚水溶液的方法是本领域的一种技术。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种快速精确配制聚酯-聚醚水溶液的方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种快速精确配制聚酯-聚醚水溶液的方法，包括以下步骤：

(1)合成产物的水洗纯化：向合成反应结束后的液态聚酯聚醚粗产物中加入水，机械搅拌后静置，使聚合物沉淀，去除上层清液，或者继续重复水洗操作1-9次后获得聚合物-水体系；

(2)聚合物的吸水溶胀：将水洗后的聚合物-水体系静置在高于冰点、低于常温的环境中(通常4-20℃)，聚合物吸水溶胀后得到持水均匀的石蜡状混合物；

(3)测固含量：称取部分石蜡状混合物烘干至恒重，根据烘干前后质量的变化得到石蜡状混合物的固含量；

(4)配制水溶液：已知聚合物固含量后，通过补加水、盐或磷酸盐缓冲液的方法按要求配制一定浓度的水溶液。

本发明的关键技术是引入测量聚合物-水体系的固含量后加水，绕过冷冻干燥工艺，快速精确配制聚酯-聚醚水溶液。

此外，需要说明的是，待已知聚合物固含量后，通过补加水、盐或PBS的方法按要求配制水溶液。其中纯粹观察其成胶性质的实验，只需补加水即可，而对于植入动物体内的实验，一般用生理盐水配制备，因此需要根据已知聚合物的固含量去补加水与药典级盐；且对pH敏感的实验，需用PBS溶液进行配制，因此需根据已知聚合物固含量补加水和PBS固体粉末。