[发明专利]铁改性酚醛树脂热解制备石墨烯的方法在审
申请号: | 201911312908.5 | 申请日: | 2019-12-18 |
公开(公告)号: | CN111232958A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 伍林;刘盈;胡雅;李泽亚;杨小于 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C08G8/28 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉 |
地址: | 430081 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 酚醛树脂 制备 石墨 方法 | ||
1.一种铁改性酚醛树脂热解制备石墨烯的方法,它包括取铁改性酚醛树脂在惰性气体保护下,控制升温速率为15~30℃将温度升至800~1500℃,热解2.5~10h得到石墨烯,其中,所述铁改性酚醛树脂的制备过程如下:
1)取酚类化合物、醛类化合物及碱性催化剂混合均匀,得到中间产物;
2)向所述中间产物中加入螯合剂,85~95℃下反应25~30min,再调整反应体系pH值为6~8,加入二茂铁进行改性,控制反应温度55~65℃,搅拌反应50~100min,得到含水铁改性酚醛树脂;
3)取步骤2)的含水铁改性酚醛树脂进行减压脱水,再加入乙醇或乙二醇调节粘度即得到铁改性酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述铁改性酚醛树脂热解制备石墨烯的方法,其特征在于,所述酚类化合物与二茂铁之间摩尔比为1:(0.004~0.02)。
3.根据权利要求2所述铁改性酚醛树脂热解制备石墨烯的方法,其特征在于,所述酚类化合物、醛类化合物及碱性催化剂摩尔比为1:(1.1~1.4):0.1。
4.根据权利要求1~3中任意一项所述铁改性酚醛树脂热解制备石墨烯的方法,其特征在于,所述碱性催化剂为氢氧化铁。
5.根据权利要求1~4中任意一项所述铁改性酚醛树脂热解制备石墨烯的方法,其特征在于,控制升温速率为15~30℃将温度升至900~1200℃。
6.根据权利要求5所述铁改性酚醛树脂热解制备石墨烯的方法,其特征在于,所述螯合剂为氨基乙酸、亚氨基二乙酸、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、N-十六烷基乙二胺二乙酸、N-十二烷基乙二胺而二乙酸、N-苯基亚氨基二乙酸,N-苯胺叉二乙酸,N-(邻苯甲酸基)-亚氨基二乙酸或对苯二胺四乙酸中的一种。
7.根据权利要求1所述铁改性酚醛树脂热解制备石墨烯的方法,其特征在于,所述酚类化合物为苯酚、羟甲基苯酚、间苯二酚、氨基酚、氯酚或对甲苯酚中的至少一种。
8.根据权利要求1所述铁改性酚醛树脂热解制备石墨烯的方法,其特征在于,所述醛类化合物为甲醛、乙醛、多聚甲醛或糠醛中的至少一种。
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