[发明专利]一种一锅法制备三嗪环的方法

说明书

本发明公开了一种一锅法制备三嗪环的方法，包括如下步骤：（1）2‑甲基氨基硫脲、草酸二甲酯以及甲醇钠在溶剂甲醇中进行环合反应；（2）环合反应完成后，通过蒸馏回收溶剂甲醇；（3）甲醇蒸馏完毕后加入水继续蒸馏，通过水带出残留的溶剂甲醇；（4）补加水，加入盐酸酸化析出晶体；（5）降温后固液分离，固体经烘干得到三嗪环。与现有技术相比，本发明采用一步合成法，即直接从原料反应一锅法合成三嗪环，减少了工艺成本，提高了环保效益，有效的解决了在三嗪环钠盐形成中带来环境污染空气污染的难题，且在合成工艺过程中，不因中间环节比如过滤等操作导致三嗪环损失，提高了三嗪环的收率，总收率80%‑85%，纯度≥99.5%。

技术领域

本发明属于有机化学合成技术领域，尤其涉及一种一锅法合成三嗪环的方法。

背景技术

目前三嗪环合成工艺方法很多，且每个公司都有自己独特的工艺制备三嗪环，但为了提高三嗪环收率及质量，都要经过三嗪环中间体钠盐的过滤，因设备或者滤布的限制，过滤三嗪环钠盐固体时，导致部分钠盐溶解在母液中，造成收率损失，一般收率达不到70%，且在过滤钠盐过程中，因钠盐中存在很多溶剂，溶剂气味严重，已造成空气环境的污染，报警器时常报警，造成不必要的财产损失，并且产生大量三废。

比如中国CN101701012A公开了一种三嗪环的合成方法，其中就包括三嗪环中间体钠盐的过滤，其收率也仅仅在70%左右。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供了一种一锅法制备三嗪环的方法，采用一锅法合成三嗪环，克服了中间工艺出钠盐而造成物料损失且环境污染的缺点，同时提高三嗪环收率以及质量。

本发明的工艺路线如下：

本发明的技术方案如下：

一种一锅法制备三嗪环的方法，包括如下步骤：

（1）2-甲基氨基硫脲、草酸二甲酯以及甲醇钠在溶剂甲醇中进行环合反应；

（2）环合反应完成后，通过蒸馏回收溶剂甲醇；

（3）甲醇蒸馏完毕后加入水继续蒸馏，通过水带出残留的溶剂甲醇；

（4）补加水，加入盐酸酸化析出晶体；

（5）降温后固液分离，固体经烘干得到三嗪环。

进一步的，所述步骤（1）中，2-甲基氨基硫脲、草酸二甲酯以及甲醇钠的质量比为1:（1.8-2.1）：（3.7-4）。

进一步的，所述步骤（1）中，环合反应控制在38℃-48℃保温4.5h~6h。

进一步的，所述步骤（1）中，甲醇的用量为2-甲基氨基硫脲质量的6-8.5倍。

更进一步的，所述步骤（1）中，首先将2-甲基氨基硫脲、草酸二甲酯、部分溶剂甲醇混合后，降温至10-20℃，然后缓慢加入甲醇钠，控制温度不超过20℃；然后加入余量溶剂甲醇，升温至38℃-48℃保温4.5h~6h；所述部分溶剂甲醇和余量溶剂甲醇的质量比为35-40:150-160。

进一步的，所述步骤（2）中，蒸馏采用减压蒸馏，真空度不低于-0.08Mpa。

进一步的，所述步骤（3）中，加水量为溶剂甲醇量的0.9-1.1倍；蒸馏出的水为加水量的40-55%；蒸馏采用减压蒸馏，控制真空度-0.045Mpa至-0.055Mpa，温度70℃~75℃。

进一步的，所述步骤（4）中，补加水量为步骤（3）加水量的40-55%。

进一步的，所述步骤（4）中，加入盐酸调节pH至0.8-1.2，更进一步的，所述盐酸为质量分数30%的盐酸，其加入量为2-甲基氨基硫脲质量的1.8-2.0倍。