[发明专利]一种基于氮化碳量子点的亚硝酸盐检测方法有效
申请号: | 201911314075.6 | 申请日: | 2019-12-19 |
公开(公告)号: | CN111141711B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 何瑜;宋功武 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 北京众达德权知识产权代理有限公司 11570 | 代理人: | 刘杰 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 氮化 量子 亚硝酸盐 检测 方法 | ||
1.一种基于氮化碳量子点的亚硝酸盐检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)提供一在激发波长下发荧光的氮化碳量子点g-CNQDs;
2)将显色剂与含有亚铁离子的盐结合形成有色络合物;
3)将所述氮化碳量子点g-CNQDs与所述有色络合物混合,所述氮化碳量子点g-CNQDs的荧光猝灭;
4)加入亚硝酸盐样本,所述有色络合物中的Fe2+被氧化成Fe3+,氮化碳量子点的荧光恢复,表明亚硝酸盐的存在;
所述显色剂选自显色剂选自红菲绕啉、邻二氮菲和亚甲基蓝中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的亚硝酸盐检测方法,其特征在于,步骤1)中,采用低温固相合成法制备发荧光的氮化碳量子点g-CNQDs,包括如下步骤:将0.05-1.0g的氮源和0.01-0.1g的柠檬酸盐混合并研磨均匀,得到混合物,然后将所述混合物在100-200℃下加热反应0.5-4h,将反应得到的固体洗涤后离心分散到水中,透析18-30h后得到纯化的氮化碳量子点g-CNQDs。
3.根据权利要求2所述的亚硝酸盐检测方法,其特征在于,所述氮源与柠檬酸盐的摩尔比为8-10:1,所述柠檬酸盐中H+浓度为30-50μM。
4.根据权利要求3所述的亚硝酸盐检测方法,其特征在于,所述氮源与柠檬酸盐的摩尔比为9:1,所述柠檬酸盐中H+浓度为40μM。
5.根据权利要求2所述的亚硝酸盐检测方法,其特征在于,所述氮源选自尿素、氨水和聚乙烯亚胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的亚硝酸盐检测方法,其特征在于,步骤2)中,Fe2+与显色剂的最佳络合摩尔比为1:3-5,Fe2+浓度为60-90μM,显色剂溶液浓度为240-360μM。
7.根据权利要求6所述的亚硝酸盐检测方法,其特征在于,步骤2)中,Fe2+与显色剂的最佳络合摩尔比为1:4,Fe2+浓度为75μM,显色剂溶液浓度为300μM。
8.根据权利要求1所述的亚硝酸盐检测方法,其特征在于,步骤2)中,所述含有亚铁离子的盐选自硫酸亚铁、氯化亚铁、碘化亚铁中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的亚硝酸盐检测方法,其特征在于,将5-50μL 5mM含有Fe2+的溶液,5-50μL HCl以及亚硝酸盐溶液温育5-40min,得到混合溶液;然后,将10-100μL、10mM的显色剂溶液和10-100μL氮化碳量子点分别加入上述混合溶液中,并继续培养10-100min,在400nm的激发波长下记录荧光光谱,在紫外-可见分光光度计上记录吸收光谱。
10.根据权利要求1-9任一项所述的亚硝酸盐检测方法,其特征在于,有色络合物与氮化碳量子点的摩尔比为9:1。
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