[发明专利]一种提纯1,3-丙二胺的方法

说明书

本发明公开了一种提纯1,3‑丙二胺的方法，采用C₂‑C₃的二元醇中一种或C₂‑C₃的醇胺和三溴醋酸铯或异丙基化磷酸三苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与1,3‑丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔的塔顶采出1,3‑丙二胺；萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明且色度好，萃取剂可循环利用的优点。

技术领域

本发明属于精细化学品的分离提纯技术领域，具体涉及一种提纯1,3-丙二胺的方法。

背景技术

1,3-丙二胺，又名1，3-二氨基丙烷，分子式:C₃H₁₀N₂，由于1,3-丙二胺具有活泼的化学性质，其应用十分广泛，可用于医药、农药、染料、石油化工、半导体制造和高分子等行业，是一种重要的精细有机化工中间体。

选用1,3-丙二醇为原料，经加氢还原胺化可以高选择性的制备1,3-丙二胺，由于该工艺的环境友好受到越来越大的重视。但是采用1,3-丙二醇制备1,3-丙二胺过程中，反应生成水。由于水(沸点为100℃)和1,3-丙二胺(沸点为140℃)沸点极为接近，两者形成最高共沸物，分离难度大，已成为1,3-丙二胺的工业化的瓶颈。

发明内容

针对上述技术中的存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种设备投资小、能耗低并且产品质量高的提纯1,3-丙二胺的方法。

本发明提供一种提纯1,3-丙二胺的方法,包括以下步骤:

(1)用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与1,3-丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔理论板数不大于15,1,3-丙二胺粗品进料位置为10-13理论板；萃取剂进料位置为3～5理论板，1,3-丙二胺粗品与萃取剂质量比为1:0.5～0.8，回流比为0.2～5:1,萃取塔的塔顶采出1,3-丙二胺,纯度大于99.999％，含水量小于10ppm；

(2)萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，该精馏塔理论板数不大于10，进料位置为5-7理论板，回流比为1:1～5，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。

所述的复合萃取剂主组分为C₂-C₃的二元醇中一种或C₂-C₃的醇胺，剩余组分为三溴醋酸铯或异丙基化磷酸三苯酯。

所述的复合萃取剂中三溴醋酸铯占复合萃取剂总质量的0.5％。

所述的复合萃取剂中异丙基化磷酸三苯酯占复合萃取剂总质量的0.3％。

本发明的提纯1,3-丙二胺的方法，使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，复合萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本；同时1,3-丙二胺直接从塔顶采出，因此产品不会出现传统工艺产物流在塔釜加热导致分解的现象，也不会存在分解产物在系统累积现象，更不存在产品色度达到要求的问题。本方法具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明，产品色度小于10黑曾，萃取剂可循环利用的优点。

附图说明

图1是本发明提纯1,3-丙二胺的装置及工艺流程图。图中的标记分别表示:

B1、萃取剂进料泵，B2、粗品进料泵，B3、萃取塔；B4、精馏塔；B5、萃取塔釜底泵，B6、萃取剂循环泵