[发明专利]去除转型澄清槽负载有机中非稀土杂质的方法在审
申请号: | 201911315119.7 | 申请日: | 2019-12-19 |
公开(公告)号: | CN111074072A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 许国华;柳凌云;谢军;杨洁;刘磊;赵军;彭婧;周菁;于博 | 申请(专利权)人: | 包头华美稀土高科有限公司 |
主分类号: | C22B3/44 | 分类号: | C22B3/44;C22B3/26;C22B59/00 |
代理公司: | 北京康盛知识产权代理有限公司 11331 | 代理人: | 张良 |
地址: | 014000 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 去除 转型 澄清 负载 有机 中非 稀土 杂质 方法 | ||
本发明公开了去除转型澄清槽负载有机中非稀土杂质的方法,其特征在于,在水浸液进入萃取分离之前,澄清槽内加入硫酸对萃取体系中负载有机进行除杂,硫酸和负载有机的流向相反。在多级萃取槽的作用下,本发明在负载有机中通过加入硫酸,使非稀土杂质CaO、MgO、MnO2含量降低,杜绝了乳化现象的发生,减少了槽体内三相渣的堆积,进而保证了萃取分离的效果。
技术领域
本发明涉及一种湿法冶金技术,具体是,涉及一种去除转型澄清槽负载有机中非稀土杂质的方法。
背景技术
白云鄂博稀土矿中的稀土大多呈细小致密状,嵌布于萤石或者铁矿物中,在浮选稀土精矿工艺的实施过程中,大量的Ca、Al、Fe、Mn等非稀土杂质随稀土进入到用于稀土生产的氟碳铈矿和独居石混合矿中,氟碳铈矿和独居石混合矿用于稀土生产;稀土矿经过焙烧-水浸-转型-萃取分离得到单一的氯化稀土溶液,在水浸工序通常采用加入MgO的方式通过调节水浸液的pH值进而去除Fe、Al及P等非稀土杂质,水浸液中的非稀土杂质的含量得到了减少,但是为了利于萃取的进行,后续采用MgO皂化工序,由于原料中带入的Al、Fe、Mn等非稀土杂质会转移到负载有机中,随着槽体运行时间的增长,负载有机中的非稀土杂质不断富集,会引起乳化现象、三相渣增多,进而影响萃取分离的效果,导致单一氯化稀土溶液中的非稀土杂质指标不符合要求,以及硫酸镁废水中的非稀土杂质升高。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种去除转型澄清槽负载有机中非稀土杂质的方法,在在多级萃取槽的作用下,在负载有机中通过加入硫酸,使非稀土杂质CaO、MgO、MnO2含量降低,杜绝了乳化现象的发生,减少了槽体内三相渣的堆积,进而保证了萃取分离的效果。
技术方案如下:
去除转型澄清槽负载有机中非稀土杂质的方法,在水浸液进入萃取分离之前,澄清槽内加入硫酸对萃取体系中负载有机进行除杂,硫酸和负载有机的流向相反。
进一步,负载有机和硫酸的流比控制在4:1-10:1。
进一步,负载有机从第1级萃取槽进入,0.4-0.85N硫酸从第4级萃取槽进入,硫酸和负载有机的流向相反,负载有机和硫酸的流比控制在4:1-10:1;在搅拌速率为150-200r/min,温度为50-60℃下,搅拌3-5min后,负载有机和硫酸在澄清槽内静置分层5-15min后,分离得到除杂后的负载有机及除杂废水,负载有机流经4级萃取槽进入n级萃取槽;硫酸流经4级萃取槽后,与负载有机结合,在1级至4级萃取槽进行逆流混合除杂;除杂后负载有机流经本级萃取槽进入到萃取槽,进行氯化稀土溶液的萃取分离。
进一步,除杂处理后的负载有机中,CaO含量小于0.1g/L,MgO含量小于0.05g/L,MnO2含量小于0.002g/L。
进一步:除杂处理后的负载有机进入萃取槽后,经过多级萃取后得到纯净的单一氯化稀土溶液和空白有机。
进一步:
混合稀土矿经过焙烧、水浸除杂工序后得到水浸液,在水浸液进入萃取分离之前,澄清槽内加入硫酸对萃取体系中负载有机进行除杂;
水浸液经P507-煤油-盐酸体系萃取分离,得到合格的单一氯化稀土溶液。
本发明技术效果包括:
本发明在在多级萃取槽的作用下,在负载有机中通过加入一定量一定酸度的硫酸,使非稀土杂质CaO、MgO、MnO2含量降低到一定程度。
1、本发明工艺方法操作简单可行,易于操作且可以大规模使用,原辅料消耗单一,生产成本低,并且可以制备合格的单一氯化稀土溶液,同时产出低氯根的硫酸镁废水。
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