[发明专利]一种制备锆钛酸铅压电气凝胶的溶胶-溶剂热法有效
申请号: | 201911315242.9 | 申请日: | 2019-12-19 |
公开(公告)号: | CN110981475B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 廖家轩;吴孟强;徐自强;冯婷婷;周海平;王武;录凯 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | C04B35/491 | 分类号: | C04B35/491;C04B35/624;C04B38/00;C01G25/00 |
代理公司: | 电子科技大学专利中心 51203 | 代理人: | 吴姗霖 |
地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 锆钛酸铅 压电 凝胶 溶胶 溶剂 | ||
1.一种制备锆钛酸铅压电气凝胶的溶胶-溶剂热法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、Pb(Zr0.52Ti0.48)O3溶胶的制备:
按照Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的化学计量比,首先将三水合醋酸铅加入乙二醇甲醚与乙酰丙酮的混合溶液中,搅拌使其充分溶解,得到铅的前驱液;然后,将正丙醇锆和钛酸四丁酯加入得到的铅的前驱液中,搅拌得到铅锆钛三元前驱液;最后,在得到的铅锆钛三元前驱液中加入去离子水,充分搅拌形成透明稳定的PZT溶胶;其中,所述乙二醇甲醚:乙酰丙酮:三水合醋酸铅:正丙醇锆:钛酸四丁酯:去离子水的摩尔比为(50±2):(2±0.2):(2.2±0.02):(1.04±0.01):(0.96±0.01):(55±2);
步骤2、PZT凝胶的制备:
将步骤1得到的PZT溶胶转移至聚四氟乙烯内衬中,然后放入反应釜中,在温度为100~240℃的条件下反应0.5~12h,反应结束后,将得到的湿凝胶在无水乙醇中浸泡4~24h,即可得到PZT凝胶;
步骤3、PZT气凝胶的制备:
将步骤2得到的PZT凝胶置于超临界干燥釜内,进行超临界干燥,得到PZT气凝胶;
步骤4、PZT气凝胶的退火:
将步骤3得到的PZT气凝胶置于马弗炉中,以2~5℃/min的升温速率由室温升至600~800℃,并在600~800℃下保温0.5~4h,进行退火,完成后,自然冷却至室温,取出,即可得到晶化的PZT气凝胶,即为所述锆钛酸铅压电气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备锆钛酸铅压电气凝胶的溶胶-溶剂热法,其特征在于,步骤3所述PZT气凝胶的制备过程具体为:将步骤2得到的PZT凝胶置于超临界干燥釜内,以二氧化碳或者乙醇作为干燥介质,进行超临界干燥,得到PZT气凝胶;以二氧化碳为干燥介质时,超临界干燥的压力为7.38~15MPa,温度为31.2~50℃,达到超临界状态后样品在干燥釜内保持时间为6~24h;以乙醇为干燥介质时,超临界干燥的压力为6.38~13MPa,温度为243.1~276℃,达到超临界状态后样品在干燥釜内保持时间为4~12h。
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