[发明专利]一种工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶在审
申请号: | 201911315593.X | 申请日: | 2019-12-19 |
公开(公告)号: | CN111068628A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 洪姝 | 申请(专利权)人: | 安徽渺微科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;C02F1/28;B01J20/28;B01J20/30;C02F101/20 |
代理公司: | 北京和鼎泰知识产权代理有限公司 11695 | 代理人: | 杨冬玲 |
地址: | 230000 安徽省合肥市蜀*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 工业 重金属 废水 吸附 矿石 掺杂 硅基气 凝胶 | ||
1.一种工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶,其特征在于:包括质量比10:0.5-2的含钛硅基凝胶液、活化矿石悬浮液;其中,含钛硅基凝胶液中钛元素以氧化钛/海泡石纤维复合材料为原料添加,且含钛硅基凝胶液中硅钛摩尔比为180-200:1;活化矿石悬浮液中包括复合矿石粉、AMPS/AM的二元共聚物、聚乙烯醇溶液、木质素磺酸钠,且四者质量比为1:0.3-0.5:4-5:0.1-0.15。
2.根据权利要求1所述的工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶,其特征在于,所述氧化钛/海泡石纤维复合材料的制备方法为:取适量钛酸丁酯溶于无水乙醇溶液中,40℃恒温震荡处理20-30min,再在搅拌条件下向其中加入0.5-1.5mol/L的盐酸溶液,调节pH值为3.5-3.8后向其中加入壳聚糖/聚乙二醇溶液,35-40℃搅拌处理30-60min,得A液备用;取适量海泡石纤维,先置于乙醇水溶液中浸泡30min,取出蒸馏水清洗2-3次,然后加入A液中,超声处理20-30min,然后在45-50℃条件下,梯度搅拌处理,随后自然冷却至室温,静置12-24h,离心干燥,梯度煅烧处理,即得氧化钛/海泡石纤维复合材料。
3.根据权利要求2所述的工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶,其特征在于:所述壳聚糖/聚乙二醇溶液中壳聚糖、聚乙二醇、水的质量比为0.1-0.5:1:1-2;所述氧化钛/海泡石纤维复合材料中氧化钛含量占总质量的8.4-10.7%。
4.根据权利要求2所述的工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶,其特征在于:所述梯度搅拌为从300rpm的速率每10min递减50r至50rpm,并以50rpm的速率保持搅拌2-3h;所述梯度煅烧为以4℃/min的速率升温至400℃,随后按50℃/h的速率升温至500℃,并以500℃的温度保持煅烧1-3h。
5.根据权利要求1所述的工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶,其特征在于:所述含钛硅基凝胶液采用溶胶-凝胶法制备,以硅酸四乙酯为硅源、氧化钛/海泡石纤维复合材料为钛源、盐酸/草酸混合酸为酸性剂、氨水为碱性催化剂,其中,酸性剂中盐酸浓度为1mol/L,草酸浓度为0.5-1mol/L。
6.根据权利要求1所述的工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶,其特征在于:所述复合矿石粉包括海泡石、珍珠岩、海绵铁,三者质量比为10:4-6:1.5-2.5,所述复合矿石粉球磨粉碎至粒径小于0.5mm,其中粒径小于0.2mm的占比80wt%以上,粒径小于0.05mm的占比15wt%以上。
7.根据权利要求1所述的工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶,其特征在于,所述活化矿石悬浮液制备方法为:按质量比取料,将复合矿石粉置于5倍聚乙二醇溶液中超声分散5-10min,随后30rpm搅拌30min,过滤取出后在惰性氛围下加热处理1-3h,备用,惰性氛围为Ar/N2混合气源,两者流量比为1:0.3;将AMPS/AM的二元共聚物加入聚乙烯醇溶液中,45℃恒温震荡处理0.5-2h,然后将加热处理后的复合矿石粉、木质素磺酸钠加入其中,搅拌均匀后,继续向其中通入惰性气体,40-50℃保持至少20min,即得活化矿石悬浮液,惰性气体也为Ar/N2混合气源,两者流量比为1:0.5。
8.根据权利要求1-7任一项所述的工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶,其特征在于,制备方法为:向含钛硅基凝胶液中加入适量改性剂,50℃搅拌10-20min,然后将活化矿石悬浮液在搅拌条件下按梯度含量分批次加入其中,置于真空箱内凝胶化处理,取出后室温陈化15-20h,依次进行分段干燥和煅烧,即得。
9.根据权利要求8所述的工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶,其特征在于:所述改性剂为十六烷基三甲基溴化铵/三甲基氯硅烷混合物,十六烷基三甲基溴化铵、三甲基氯硅烷两者摩尔比为1:0.5-0.7。
10.根据权利要求8所述的工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶,其特征在于:所述按梯度含量分批次加入具体为将活化矿石悬浮液按40%、30%、20%、10%依次加入其中,每两次添加间隔为10min;所述分段干燥和煅烧具体为先依次在40℃、80℃、120℃、150℃、180℃干燥处理3h、3h、2h、2h、1h,然后依次在450℃、500℃、550℃、600℃、650℃煅烧处理1h、0.5h、0.5h、0.5h、0.5h。
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