[发明专利]一种表面增强拉曼光谱基底及其制备方法在审
申请号: | 201911315784.6 | 申请日: | 2019-12-19 |
公开(公告)号: | CN111077129A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 孙超;张明杨;丁建军;齐卉;马俊智;苏通;朱勇杰 | 申请(专利权)人: | 江汉大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京众达德权知识产权代理有限公司 11570 | 代理人: | 刘杰 |
地址: | 430056 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 增强 光谱 基底 及其 制备 方法 | ||
本发明属于农药检测技术领域,公开了一种表面增强拉曼光谱基底的制备方法,包括:取0.003mol/L的硝酸银溶液进行油浴;待所述硝酸银溶液沸腾后,滴加1%的柠檬酸钠溶液并持续搅拌10min;停止加热并避光空冷至室温;将空冷至室温后的混合溶液于4摄氏度环境静置,获取下层沉淀的银溶胶;将所述银溶胶加入到单壁碳纳米管分散液制备成Ag+修饰的单壁碳纳米管涂层;将所述Ag+修饰的单壁碳纳米管涂层与40摄氏度环境烘干,制得表面增强拉曼光谱基底;其中,所述硝酸银溶液与所述柠檬酸钠溶液的体积比为100:7。本发明提供的基底能够提升表面增强拉曼光谱检测农药的可靠性和精度。
技术领域
本发明涉及农药检测技术领域,特别涉及一种表面增强拉曼光谱基底的制备方法。
背景技术
灭幼脲农药的检测通常采用液相色谱法,但是受限于设备和检测操作,其检测操作复杂,检测效率并不高。因此,现有技术中通过表面增强拉曼光谱监测方法以提升效率,简化检测操作。但是,受限于基底材料的灵敏度,对于微量农药的测量可靠性很差,监测精度较低。
发明内容
本发明提供一种表面增强拉曼光谱基底的制备方法,解决现有技术中灭幼脲农药检测可靠性差,精度低的技术问题。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种表面增强拉曼光谱基底的制备方法,包括:
取0.003mol/L的硝酸银溶液进行油浴;
待所述硝酸银溶液沸腾后,滴加1%的柠檬酸钠溶液并持续搅拌10min;
停止加热并避光空冷至室温;
将空冷至室温后的混合溶液于4摄氏度环境静置,获取下层沉淀的银溶胶;
将所述银溶胶加入到单壁碳纳米管分散液制备成Ag+修饰的单壁碳纳米管涂层;
将所述Ag+修饰的单壁碳纳米管涂层与40摄氏度环境烘干,制得表面增强拉曼光谱基底;
其中,所述硝酸银溶液与所述柠檬酸钠溶液的体积比为100:7。
进一步地,一种表面增强拉曼光谱基底,采用所述的方法制备。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果或优点:
本申请实施例中提供的表面增强拉曼光谱基底的制备方法,采用单壁碳纳米管分散液制备基底支撑物从而获得更大的均匀性和比表面积,从而与目标接触面积就越大,从而能够产生更多的SERS热点,通过特定配比的银溶胶提供Ag+修饰单壁碳纳米管的涂层,从而提升更高的光信号强度,从而更加便于检测出微量的灭幼脲农药分子,从而达到高精度和高可靠性的微量农药检测。同时,相邻银离子纳米壳体或者纳米结构之间的纳米间隙多,比表面积大,单位面积所吸引的目标分子就越多,使得微量农药分子的捕获就越多,使得微量检测的精度和数据可靠性就更高。
附图说明
图1为本发明实施例提供的1000倍放大下的多壁碳纳米管基底电镜图;
图2为本发明实施例提供的10000倍放大下的多壁碳纳米管基底电镜图;
图3为本发明实施例提供的50000倍放大下的多壁碳纳米管基底电镜图;
图4为本发明实施例提供的10000倍放大下的单壁碳纳米管基底电镜图;
图5为本发明实施例提供的20000倍放大下的单壁碳纳米管基底电镜图;
图6为本发明实施例提供的50000倍放大下的单壁碳纳米管基底电镜图;
图7为本发明实施例提供的碳纳米管垂直阵列的电镜图;
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