[发明专利]一种纳米五氧化二锑的制备方法

说明书

本发明提出了一种纳米五氧化二锑的制备方法，在酸性三氯化锑溶液中通入臭氧，在20‑70℃的温度下进行反应，反应结束后，通过陈化，最终获得五氧化锑含量大于96％、粒径为2‑100nm的纳米五氧化锑。本方法属于氧化法，工艺及装备简单，所使用的氧化剂为臭氧，氧化效率高，产品纯度高。

技术领域

本发明涉及纳米化合物的制备技术领域，具体涉及一种纳米五氧化二锑的制备方法。

背景技术

锑是一种稀有、宝贵的金属,目前锑最主要应用于阻燃剂，用于阻燃剂的锑产品主要有五氧化二锑、三氧化二锑及锑酸钠等，其中胶体五氧化锑的性能佳且用量少。目前胶体五氧化锑的制备方法主要有氧化法、离子交换法、混合搅拌法和电渗析法，但以往的制备方法都存在氧化效率低、产品纯度不高或者工艺、装备复杂的问题。

发明内容

本发明的目的在于提出一种纳米五氧化二锑的制备方法，具有工艺及装备简单的特定，所使用的氧化剂为臭氧，氧化效率高，产品纯度高。

本发明的技术方案是这样实现的：

本发明提供一种纳米五氧化二锑的制备方法，在酸性三氯化锑溶液中通入臭氧，在20-70℃的温度下进行反应，反应结束后，通过陈化，最终获得五氧化锑含量大于96％、粒径为2-100nm的纳米五氧化锑。

作为本发明的进一步改进，所述臭氧的通入量为10-100g/h。

作为本发明的进一步改进，所述酸性三氯化锑溶液中Sb³⁺离子的含量为40-60g/L，H⁺离子的含量大于1mol/L。

作为本发明的进一步改进，通入臭氧时酸性三氯化锑溶液的温度在30-70℃之间，温度变化不得超过±10℃。

作为本发明的进一步改进，所述反应时间为1-50h。

作为本发明的进一步改进，所述陈化方法为加入有机溶剂，静置陈化。

作为本发明的进一步改进，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、乙醇、石油醚、正己烷、环己烷、二氯甲烷、甲苯、乙腈中的一种或几种。

作为本发明的进一步改进，所述陈化时间为20-30h。

作为本发明的进一步改进，陈化5h后，将介质低温蒸发。

作为本发明的进一步改进，所述低温为35-75℃。

本发明具有如下有益效果：

1、本方法属于氧化法，工艺及装备简单。

2、本方法所使用的氧化剂为臭氧，氧化效率高，产品纯度高。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

在带搅拌机的反应器里加入3L三氯化锑酸性水溶液(其中[Sb3+]＝40g/L，[H+]＝2mol/L)，搅拌升温至20℃，维持温度±2℃，持续通入臭氧(50g/h)反应3h。反应结束后加入石油醚室温陈化24h后，于70℃真空干燥，获得的粉末中五氧化二锑中的锑占总锑的比例为96.58％。该过程中臭氧氧化三氯化锑的效率约为50％。

实施例2