[发明专利]一种低熔点金属-碳纳米管-金刚石复合材料的制备方法

说明书

一种低熔点金属‑碳纳米管‑金刚石复合材料的制备方法，属于相变复合材料领域。先将一定质量的碳纳米管通过混酸处理制备出羧基化碳纳米管，然后将羧基化的碳纳米管依次进行敏化和活化处理，最后对碳纳米管进行铟修饰，得到镀铟碳纳米管。将制备的镀铟碳纳米管和金刚石按照一定的比例进行混合，在无水乙醇中进行超声分散，抽滤后将其混合物置于坩埚中，在真空条件和一定温度下对其进行烧结，得到表面修饰碳纳米管的金刚石颗粒。将碳纳米管修饰后的金刚石和低熔点金属粉末按照一定比例进行混合，置于不锈钢模具中，在真空条件下，采用低压低温对其进行烧结，最终得到低熔点金属‑碳纳米管‑金刚石复合相变材料。

技术领域

本发明涉及一种低熔点相变材料的制备方法，更具体地，涉及一种低熔点金属复合材料及其制备方法。

背景技术

同摩尔定律预测结果一样，芯片朝着高度集成化的方向发展。微电子产品在高性能、高效率的驱动下，各个元器件的工作温升也有了大幅提高。热量难以有效地扩散出去，导致电子元器件的稳定性、可靠性及耐用性严重下降，大大降低其使用寿命。因此，在电子产品的热管理领域中，如何提散热效率是一大关键技术。传统风冷已不能满足需要，特别是在狭小空间领域。散热器主要有主动式和被动式两种。而被动式散热器因其性能稳定，在一定条件下具有独特的使用优势。被动式散热器中常采用相变材料作为介质。常见的相变材料有有机相变材料和无机相变材料，而有机相变材料属固体石蜡应用最广。但是石蜡的热导率仅为～0.2W m^-1K^-1，这是有机相变材料的一个缺点，同时有机相变材料的体积相变潜热较小。近来，学者对低熔点金属相变材料的散热性能进行了大量的研究。同有机相变材料相比，金属相变材料的热导率和体积相变潜热是有机相变材料的几十到几百倍不等，这在热管理领域显示出了巨大的潜能。

同时，以低熔点金属或合金为主体的复合材料也被广泛的进行研究，并发现其复合材料表现出良好的特性。秉承这一研究趋势，本发明开发了一种新型的低熔点金属复合材料的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于，对碳纳米管表面进行修饰，然后将其和低熔点金属及金刚石进行复合。首先通过化学修饰的方法对碳纳米管进行修饰，通过烧结的方式对金刚石表面进行碳纳米管修饰，然后将制备好的低熔点金属微粉和已修饰金刚石颗粒按一定比例进行混合，采用微压液相法对低熔点金属复合材料进行烧结，从而开发出一种新型的低熔点金属-碳纳米管-金刚石相变复合材料，进而提高低熔点相变金属的导热能力，使其在热管理系统中发挥作用。

本发明的技术方案：

(1)对原始碳纳米管进行混酸处理得到羧基化碳纳米管；混酸为浓硝酸：浓硫酸＝1:3，温度50-80℃，时间1-3h；

(2)称取0.01-0.08g羧基化多壁碳纳米管和0.1-0.4g PVP置于40-200ml去离子水中进行超声分散；

(3)称取0.5-2g氯化亚锡置于烧杯中，采用一定量的盐酸将其溶解，然后将步骤(2)中分散好的溶液缓慢倒入其中，对其进行超声分散30-60min；

(4)将敏化好的多壁碳纳米管进行离心分离，并采用去离子水进行反复冲洗，离心干燥；

(5)称取0.02-0.2g的氯化钯置于烧杯，采用适量的盐酸对其进行溶解，将敏化后的多壁碳纳米管和溶解的氯化钯置于40-200ml去离子水中，进行超声处理30-60min；

(6)采用去离子水对活化处理后的多壁碳纳米管进行反复清洗，离心烘干；

(7)将一定量的硝酸铟(0.1-0.5g)溶解于40-200ml去离子水中，将步骤(6)得到的多壁碳纳米管加入其中超声分散5-10min后置于油浴锅中保温(40-80℃)；

(8)将2-8g的次亚磷酸钠溶解于40-200g去离子水中溶解，并将其缓慢滴入步骤(7)溶液中，反应0.5-3h；