[发明专利]化妆品中四种防腐剂的测定方法

说明书

本发明属于化妆品中防腐剂检测技术领域，涉及化妆品中四种防腐剂的测定方法，具体涉及利用离子液体分散液液微萃取和磁固相萃取两步萃取技术结合高效液相对化妆品中苯甲酸酯类化合物进行选择性的萃取和痕量测定的应用。本发明包括如下步骤：(1)合成磁性纳米材料；(2)化妆品样品的预处理；(3)离子液体分散液液微萃取过程；(4)磁固相萃取富集浓缩过程；(5)高效液相色谱法测定测定洗脱液中对羟基苯甲酸酯类化合物含量。本发明将磁性纳米颗粒滴入样品溶液中，通过疏水相互作用吸附目标分析物，后通过磁铁将磁性材料分离，将洗脱液引入仪器分析。本发明的方法简便、灵敏、回收率高,重复性好,可在化妆品的防腐剂的检测中进行应用。

技术领域

本发明属于化妆品中防腐剂检测技术领域，涉及化妆品中四种防腐剂的测定方法，具体涉及利用离子液体分散液液微萃取和磁固相萃取(DLLME-MSPE)两步萃取技术结合高效液相(HPLC)对化妆品中苯甲酸酯类化合物进行选择性的萃取和痕量测定的应用。

背景技术

化妆品中的有效成分大多是一些营养成分,很容易由于微生物的污染而发生腐败,从而导致品质劣变,防腐剂可以有效的避免此类情况发生。苯甲酸酯类化合物是苯甲酸类化合物和醇反应形成的酯，由于具有抗菌谱广、稳定性高和价格低廉等较多优点被广泛用于食品、药品、化妆品中。过量防腐剂对皮肤、呼吸道有刺激致敏作用。近年来，对羟基苯甲酸酯在化妆品中的应用引起了人们的高度重视，因为部分产品中对羟基苯甲酸酯的高含量已被证明会诱发过敏性接触性皮炎。许多国家对这类防腐剂在化妆品中的使用量有严格的限定，因此开发出一种简单、快速、准确的测定苯甲酸酯的方法，对于化妆品的质量保证是非常必要的。

常用的测定方法采用甲醇直接超声提取、离心后分析,回收率较低。由于苯甲酸酯在许多复杂基质样品中都以低浓度存在，在仪器分析之前通常采用必要的预浓缩工艺与高效的分离技术，而经过一步萃取过程往往不能满足仪器的检测要求。为解决这一问题,参考欧盟相关标准,本实验建立了分散液液微萃取结合磁固相萃取的样品前处理方法。分散液液微萃取是基于目标分析物在样品溶液和小体积的萃取剂之间平衡分配的过程，相当于一种微型化的液液萃取。其主要特点是操作简单、耗能低、回收率高和有机溶剂用量小。但由于有机溶剂的高挥发性、毒性和可燃性，容易造成环境污染和易引发安全事故。因此，有机溶剂用量的减少、萃取方法的快速、简便、小型化已成为一种趋势。

离子液体(ILs)具有挥发性小、易燃性好、热稳定性好、选择性溶解性好等独特的理化性质，近年来发展成为一种环保型萃取溶剂。在IL-DLLME中，离子液体作为萃取溶剂，具有良好的回收率和高富集系数。然而，大多数IL-DLLME方法都有离心步骤，这是萃取过程中额外耗时的步骤。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术缺陷，提供一种快速、简便、低成本、绿色的离子液体分散液液微萃取和磁固相萃取(DLLME-MSPE)技术联用测定化妆品中四种苯甲酸酯类化合物的方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

本发明提供一种化妆品中四种防腐剂的测定方法，该方法通过将化妆品样品用水稀释后，利用超声辅助法提取目标分析物，再利用离子液体分散液液微萃取和磁固相萃取两步萃取技术，采用HPLC对化妆品样品中苯甲酸酯类化合物进行选择性萃取和痕量测定。

(1)合成磁性纳米材料

由氧化石墨烯、六水合氯化铁、四水合氯化亚铁在碱性溶液中制备磁性氧化石墨烯；

(2)化妆品样品的预处理

称取一定量的化妆品(乳、膏或水剂)，加蒸馏水稀释后，涡旋混匀使基质充分分散，用0.45um滤膜过滤，制得样品溶液；

(3)离子液体分散液液微萃取过程

在样品溶液中加入适量的NaCl，充分混合。通过滴加HCl或NaOH溶液调节样品溶液的pH值。然后加入一定量的萃取剂(离子液体)和分散剂并涡旋处理；