[发明专利]一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法

说明书

本发明提出了一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法，包括：在混合酸络合下，用硫酸高铈溶液进行滴定，用二苯胺磺酸钠作指示剂，Fe²⁺被硫酸高铈氧化成Fe³⁺，测得Fe²⁺的含量；在盐酸介质中加入氯化亚锡溶液，Fe³⁺被还原成Fe²⁺，再用氯化高汞溶液氧化过量的亚锡后，用硫酸高铈溶液进行滴定，用二苯胺磺酸钠作指示剂，Fe²⁺被硫酸高铈氧化成Fe³⁺，测得总铁的含量；总铁的含量减去Fe²⁺的含量得出Fe³⁺的含量。本发明方法能准确测定溶液中三价铁离子含量，同时一定量的锑、铜对铁的测定无碍。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法。

背景技术

矿浆电解炼锑工艺是生产金属锑的最前沿方法，主要依靠三价铁离子与二价硫负离子反应将硫化锑矿中锑浸出。在整个工艺过程中，三价铁离子发挥着至关重要的作用。

Sb₂S_3(s)+6Fe³⁺_(aq)+12Cl^-＝2SbCl₆^3-_(aq)+3S0_(s)+6Fe²⁺_(aq)

一方面，三价铁离子在阳极区发生上面方程式的反应，在阳极区三价铁的含量保证了原矿中锑的浸出；另一方面在阴极区，三价铁离子会消耗电流，发生下面反应：

Fe³⁺+e＝Fe²⁺

影响电流效率，因此生产中需要控制阴极区电解液中三价铁离子的含量。

但是由于未找到合适的检测方法来检测阳极液和阴极补液中三价铁离子的含量。给生产带来了很多不利的影响，无形中增加了生产成本。

发明内容

本发明的目的在于提出一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法，能准确测定溶液中三价铁离子含量，同时一定量的锑、铜对铁的测定无碍。

本发明的技术方案是这样实现的：

本发明提供一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法，包括：

在混合酸络合下，用硫酸高铈溶液进行滴定，用二苯胺磺酸钠作指示剂，Fe²⁺被硫酸高铈氧化成Fe³⁺，测得Fe²⁺的含量；

在盐酸介质中加入氯化亚锡溶液，Fe³⁺被还原成Fe²⁺，再用氯化高汞溶液氧化过量的亚锡后，用硫酸高铈溶液进行滴定，用二苯胺磺酸钠作指示剂，Fe²⁺被硫酸高铈氧化成Fe³⁺，测得总铁的含量；

总铁的含量减去Fe²⁺的含量得出Fe³⁺的含量。

作为本发明的进一步改进，所述混合酸为盐酸和磷酸混合。

作为本发明的进一步改进，所述盐酸为12mol/L的浓盐酸。

作为本发明的进一步改进，所述浓盐酸和所述磷酸的体积比为1:9。

作为本发明的进一步改进，所述氯化亚锡溶液的物质的量浓度为(0.5-2.5)mol/L。

作为本发明的进一步改进，所述氯化高汞溶液的物质的量浓度为(0.5-2.5)mol/L。

作为本发明的进一步改进，所述二苯胺磺酸钠的添加量为1-3滴。