[发明专利]一种纳米晶氮化钒粉体的制备方法

权利要求书

1.一种纳米晶氮化钒粉体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

步骤一：将钒源加入到真空氢化炉中，先将真空氢化炉抽真空到10Pa，然后向炉内通入氢气，并加热到450℃-580℃，控制炉内氢气的压力始终保持0.1MPa-0.12MPa，氢化处理3-5小时反应完毕，制得氢化钒；

步骤二：将步骤一制得的氢化钒在惰性气体气氛保护条件下用机械破碎设备进行破碎，然后将破碎后的氢化钒过325目筛后，制得-325目氢化钒粉末；

步骤三：将步骤二制得的-325目氢化钒粉末以氩气作为载气，通入到100kW 的等离子雾化制粉设备中，控制进料速度为2-5kg/h，向等离子雾化制粉设备的雾化室内通入氩气作为保护气，并且等离子雾化制粉设备以氩气作为等离子体发生气体产生等离子体炬，在等离子炬的高温下，-325目的氢化钒粉末瞬间脱氢，并迅速气化形成钒的蒸汽；然后向雾化室中通入液氩，在液氩的急速冷却下，钒蒸汽瞬间冷凝结晶，形成纳米钒粉，并落入等离子雾化制粉设备下端的粉末收集筒中；形成的钒粉的平均粒度为30-100nm；

步骤四：取下步骤三中的粉末收集筒，从粉末收集筒底部持续通入氮气，使筒内的纳米钒粉在氮气气流的冲刷下始终处于“沸腾”翻滚状态，并控制筒内氮气的压力为0.1MPa-0.15MPa，经过2-4小时最终纳米钒粉完全被氮气钝化，形成纳米晶氮化钒粉体，然后对纳米晶氮化钒粉末进行包装，并充入氮气作为保护气体；

步骤四中，通入氮气的温度为0-200℃。

2.如权利要求1所述的纳米晶氮化钒粉体的制备方法，其特征在于，步骤一中，钒源为海绵钒、钒块、钒丝中的至少一种。

3.如权利要求1或2所述的纳米晶氮化钒粉体的制备方法，其特征在于，步骤二中，机械破碎方法为球磨破碎、气流破碎中的一种。

4.如权利要求1或2所述的纳米晶氮化钒粉体的制备方法，其特征在于，步骤三中，等离子雾化制粉设备为射频等离子雾化制粉设备、微波等离子雾化制粉设备、高频感应等离子雾化制粉设备中的一种。

5.如权利要求1或2所述的纳米晶氮化钒粉体的制备方法，其特征在于，将所述步骤四中的粉末收集筒固定在翻滚设备上，使粉末收集桶不断翻滚。

6.如权利要求1或2所述的纳米晶氮化钒粉体的制备方法，其特征在于，步骤二中，惰性气体为氩气。