[发明专利]单原子贵金属锚定缺陷型WO3 有效
申请号: | 201911317050.1 | 申请日: | 2019-12-19 |
公开(公告)号: | CN110947376B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 张延荣;汪晓光 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | B01J23/30 | 分类号: | B01J23/30;B01J35/02;B01J37/34;B01D53/86;B01D53/44 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 彭翠;李智 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原子 贵金属 锚定 缺陷 wo base sub | ||
1.一种用于光催化单原子贵金属锚定缺陷型WO3/TiO2纳米管复合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在TiO2纳米管的内壁和外壁上沉积WO3纳米颗粒,煅烧使所述WO3纳米颗粒晶化,得到内壁和外壁上负载了WO3纳米颗粒的TiO2纳米管;
(2)对步骤(1)得到的内壁和外壁上负载了WO3纳米颗粒的TiO2纳米管进行电化学还原,使部分WO3纳米颗粒被还原形成W5+缺陷,得到含有W5+缺陷的WO3纳米颗粒负载TiO2纳米管复合物;
(3)以步骤(2)获得的含有W5+缺陷的WO3纳米颗粒负载TiO2纳米管复合物作为工作电极,通过电化学沉积将贵金属单原子负载于该复合物中WO3纳米颗粒表面缺陷处,得到单原子贵金属锚定缺陷型WO3/TiO2纳米管复合物;
步骤(2)所述电化学还原为在如下条件下进行:在三电极体系下,以步骤(1)得到的内壁和外壁上负载了WO3纳米颗粒的TiO2纳米管为工作电极,以铂电极为对电极,以饱和甘汞电极为参比电极;
步骤(2)具体为:以步骤(1)得到的内壁和外壁上负载了WO3纳米颗粒的TiO2纳米管为工作电极,在还原电压为-1.0 V~-1.6 V,还原的时间为200 s-1000 s的条件下进行电化学还原,使WO3纳米颗粒被部分还原形成W5+缺陷,得到含有W5+缺陷的WO3纳米颗粒负载TiO2纳米管复合物。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述煅烧具体为在400℃-600℃条件下煅烧60 min-240 min。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)具体为:在三电极体系下,将步骤(2)得到含有W5+缺陷的WO3纳米颗粒负载TiO2纳米管作为工作电极,采用方波脉冲法、恒电位法或恒电流法将贵金属单原子负载于复合物中WO3纳米颗粒表面缺陷处。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的贵金属单原子为Au、Ag、Pt、Pd、Ir或Ru,步骤(3)具体为:在三电极体系下,将步骤(2)得到含有W5+缺陷的WO3纳米颗粒负载TiO2纳米管作为工作电极,采用方波脉冲法将贵金属单原子负载于复合物中WO3纳米颗粒表面缺陷处,所述方波脉冲法的高电位为0 V~-0.2 V,低电位为-0.4 V~-1.6 V,循环次数为1次~50次,脉冲宽度为1 s~20 s。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,采用的恒电位法的电位为-0.2 V~-1.6V,还原时间为2 s~100 s,电解质中的贵金属源的浓度为5 μmol/L~ 1 mmol/L。
6.如权利要求1至5任一项所述的制备方法制备得到的单原子贵金属锚定缺陷型WO3/TiO2纳米管复合物。
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